[发明专利]一种以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法在审
申请号: | 202011133072.5 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112408397A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 黄真;吴少聪;樊文星;何文博 | 申请(专利权)人: | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C08K7/26;C08L9/06 |
代理公司: | 惠州市超越知识产权代理事务所(普通合伙) 44349 | 代理人: | 陈文福 |
地址: | 516000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 生产 高吸油 橡胶 炭黑 方法 | ||
1.一种以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 按固液比1:1-3取FCC废催化剂和质量分数为4%-12%硫酸置于耐腐蚀的搅拌反应釜中常温常压反应1-2h,再按固液比1:1.4-4.5将滤渣与质量分数为3%-10%的盐酸在搅拌反应釜中进行常温常压反应2-4h后过滤;
S2. 按固液比1:5.2-21.7将滤渣与质量分数为6%-14%的氢氧化钠常温常压反应1-3h后过滤,得到水玻璃原液;
S3. 取250g-909g、4.4% -16%wt.的水玻璃原液升温至70-90℃,再加入99g-371g、8%-30%wt.的硫酸进行酸碱中和反应;
S4. 反应结束后将反应液静置沉降10-30min,加入5000g自来水进行压滤洗涤1-3次,此时压滤液的电导率小于5000μS/cm、pH为4.5-8.0即为洗涤完毕;
S5. 将压滤后的滤饼置于90-120℃的烘箱烘干,8-24h后取出过筛,得到白炭黑样品。
2.根据权利要求1所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,步骤S1和S2中,搅拌反应釜中的反应温度为10-30℃。
3.根据权利要求1所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,步骤S2中,滤液为模数1.6-2.8、二氧化硅质量分数为为4.4%-16%的水玻璃。
4.根据权利要求1所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S3中,酸碱中和反应的条件为:转速为300rpm-1200rpm,反应时间为40min-80min,加入硫酸的质量为99g-317g、浓度为8%-30%wt.控制酸流速为1.8ml/min-6.8ml/min,终点pH为3.5-6.5。
5.根据权利要求4所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S4中,酸碱中和反应完毕后继续在70-90℃的水浴环境中陈化10-30min,加入自来水洗涤至滤液电导率小于5000μS/cm,PH为4.5-8.0。
6.根据权利要求1所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述步骤S5中,经过50目-800目筛处理。
7.根据权利要求1所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,还包括对得到的样品进行分析,判断其指标符合橡胶的行标要求。
8.根据权利要求7所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述对得到的样品进行分析包括采用以下至少一种分析:比表面仪分析、激光粒度仪分析、电感耦合原子发射光谱仪ICP分析、力学分析。
9.根据权利要求8所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述制备的样品的理化指标为:比表面积为180-280m2/g,粒径为25-85μm,SiO2含量大于98%,其吸油值DBP为190-310ml/100g,pH 6.0-8.0,105℃挥发量4.0%-8.0%,烧失量小于7%,盐含量小于2%,自然堆积密度为0.13-0.45g/ml,铁含量小于100mg/kg,铜锰含量均小于10mg/kg。
10.根据权利要求8所述的以废催化剂生产高吸油橡胶用白炭黑的方法,其特征在于,所述制备的样品在橡胶中的力学分析,其300%定伸应力大于5.5MPa,500%定伸应力大于13.0MPa,拉伸强度大于19.0MPa,扯断伸长率大于550%。
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