[发明专利]一种单分散纳米ITO的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散纳米ITO的制备方法，首先向酸性水溶液中依次加入分散剂、铟盐、锡盐、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀形成微乳液；然后将所得微乳液进行共沸精馏、煅烧等处理制得ITO粉末。本发明采用共沸精馏辅助反相微乳法制备单分散纳米ITO：首先利用铟盐、锡盐、有机溶剂和表面活性剂配制成微乳液，通过共沸精馏的方式蒸出水和有机试剂，然后进行煅烧和简单的离心分离得到高纯纳米ITO粉末；所得产品纯度较高、单分散性较好、颗粒球形纯度高、产品性能稳定，在气体传感领域有着广泛的应用；且涉及的制备方法简单，操作方便，适合推广应用。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种单分散纳米ITO的制备方法。

背景技术

氧化铟锡(Tin doped Indium Oxide，ITO)是一种锡掺杂氧化铟的N型半导体材料，由In₂O₃和SnO₂按照一定比例掺杂而成，具有立方相(c-ITO)和六方相(h-ITO)两种结构。ITO薄膜除拥有优良的光电性能外，还因具有灵敏度高、体积小、对毒性气体高阻抗等优点作为传感材料受到广泛关注。ITO粉体作为基本原料，其分散性与粒径是影响薄膜性能的重要因素之一；制备高分散、粒径小且分布窄的ITO纳米粉体是获得高气敏传感性能ITO薄膜的关键。

目前ITO粉体的制备方法主要包括化学共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、喷雾热分解法等：化学共沉淀法是将铟锡盐溶解制备盐溶液，以碱性溶液为沉淀剂使金属阳离子沉淀得到前驱体，再进行干燥和煅烧制得ITO粉体；水热合成法是将处于碱性环境的铟锡盐溶液在高温高压条件进行反应制备ITO粉体；溶胶凝胶法是将金属醇盐在一定酸碱度下水解成溶胶，经过干燥、锻烧等过程得到ITO粉体；喷雾热分解法是铟锡盐溶液雾化并喷入高温环境，反应物在其中进行热分解等化学反应而得到ITO粉体。

然而，上述制备方法仍然存在许多缺陷：工艺过程较简单的制备方法在制备更细粒度ITO粉末的过程中存在反应条件难以控制且易引入杂质等问题；而操作过程复杂的工艺对所需设备要求特殊且昂贵、生产效率低而能耗高，阻碍材料制备的产业化进程。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种单分散纳米ITO的制备方法，利用该方法所得ITO产品的纯度较高、单分散性较好、颗粒球形纯度高、产品性能稳定；且涉及制备方法简单、反应条件温和、对反应设备要求低，适合推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种单分散纳米ITO的制备方法，包括如下步骤：

1)向酸性水溶液中加入分散剂，混合均匀得混合液I；

2)所得混合液I中加入铟盐和锡盐，混合均匀后，再加入有机溶剂和表面活性剂，形成微乳液II；

3)将微乳液II进行共沸精馏，然后烘干得固体粉末；

4)将所得固体粉末进行煅烧、加水离心分离(去除盐)、干燥，即得ITO粉末。

作为上述技术方案的改进，本发明提供的一种制备单分散纳米ITO的方法可进一步包括下列技术特征的部分或全部：

上述方案中，所述酸性水溶液中引入的酸源可选用盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、次氯酸等中的一种或几种。

上述方案中，所述酸性水溶液的pH值为0～6。

上述方案中，所述分散剂可选用氯化钠、硫酸钠、硝酸钠等无机盐中的一种或几种。

上述方案中，所述铟盐可选用硝酸铟、硫酸铟、氯化铟或醋酸铟等可溶性铟盐；锡盐可四氯化锡、草酸亚锡或氯化亚锡等可溶性锡盐。

上述方案中，所述微乳液II中铟盐与锡盐的质量比为1:(0.1～10)。