[发明专利]一种含氮硼锌钴的阻燃剂、阻燃材料和制备方法

说明书

本发明公开了一种含氮硼锌钴的阻燃剂、阻燃材料和制备方法。首先制备TAA单体和TAB单体。然后合成ZIF‑8，添加TAA单体充分反应，随后加入TAB单体，得到BP@ZIF‑8。最后利用柯肯达尔效应，在BP@ZIF‑8中加入六水合硝酸钴，制备得到含硼氮锌钴的阻燃剂Co‑BP@ZIF‑8。再将其以1‑20wt％的比例添加入环氧基体中得到阻燃环氧树脂材料。本发明所得的阻燃环氧树脂含硼氮锌钴四种阻燃元素，钴锌是金属元素，能发挥在环氧树脂燃烧时催化成碳的作用，氮元素能在燃烧时转变为不可燃气体稀释可燃性气体，而硼元素则能增强碳层厚度。通过由四种元素的协同作用，可以有效提升环氧树脂的阻燃性能。

技术领域

本发明属于有机阻燃剂技术领域，具体涉及一种含氮硼锌钴的阻燃剂、阻燃材料和制备方法。

背景技术

环氧树脂具有较好的尺寸稳定性和介电性能等特点，因此被广泛应用于国民经济中，用作涂料、粘合剂、电子封装材料、层压料、浸渍等领域。然而环氧树脂的易燃性限制了它的进一步应用，因此环氧树脂的阻燃改性研究越来越得到关注。当前广泛应用阻燃剂主要有磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂、硼系阻燃剂等及无机阻燃剂等。单一元素的有机阻燃剂或者单独的无机阻燃剂很难实现在不损害基体的其他性能前提下，提高其阻燃效果。因此发展多元素协同阻燃剂以及有机无机杂化是当前社会阻燃剂发展的新方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种含氮硼锌钴的阻燃剂、阻燃材料和制备方法，解决了上述背景技术中的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种含氮硼锌钴的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和4-甲酰苯硼酸反应制得含希夫碱的TAB单体；将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和3,4-二羟基苯甲醛反应制得含希夫碱的TAA单体；合成路线如下：

2)合成ZIF-8，然后添加TAA单体充分反应，再加入TAB单体，制备得到Boratepolymer@ZIF-8(即BP@ZIF-8)；

3)利用柯肯达尔效应，在BP@ZIF-8中加入六水合硝酸钴，得到含氮硼锌钴的阻燃剂Cobaltous-Borate polymer@ZIF-8(即Co-BP@ZIF-8)。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述方法制备的一种含氮硼锌钴的阻燃剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：提供了一种含氮硼锌钴的阻燃材料，包括上述的一种含氮硼锌钴的阻燃剂、环氧树脂和固化剂；所述阻燃剂占阻燃材料总质量的1～20wt％，所述环氧树脂和固化剂的质量比为4:1。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四是：提供了一种含氮硼锌钴的阻燃材料的制备方法，包括如下步骤：

一)按质量份称取50～99份的环氧树脂预聚体、1～50份的所述含阻燃剂和1～20份的固化剂；

二)在环氧树脂预聚体加入如权利要求8所述含氮硼钴锌的阻燃剂的甲醇溶液，在60℃下抽真空并且搅拌至均一透明；

三)当除去甲醇溶剂后，再向环氧树脂中加入固化剂搅拌至完全溶解，所述固化剂包括4,4’-二氨基二苯甲烷；

四)倒入模具中，程序升温进行固化，即得含氮硼锌钴的阻燃材料；

其中，所述程序升温具体为：

①100～20℃固化2-4h；

②140～150℃固化1-3h；

③160～180℃固化1-3h。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：