[发明专利]一种新戊二醇的合成方法在审
申请号: | 202011124413.2 | 申请日: | 2020-10-20 |
公开(公告)号: | CN112358378A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 李迎山;李庆繁;魏凡淞 | 申请(专利权)人: | 宁夏宁顺新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C31/20;C07C45/75;C07C47/19;B01J23/80 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 曹利华 |
地址: | 750000 宁夏回族自治区银川市宁*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新戊二醇 合成 方法 | ||
本发明公开了一种新戊二醇的合成方法,合成步骤如下:a.首先把一定量的异丁醛和甲醛装入带有搅拌和冷凝回流装置反应容器内,接着再向容器的内部通入适量的氮气,然后再对反应容器进行加热,加热升温至一定温度后,加入催化剂,进行反应,制得缩合产物;b.待步骤a完成后,再将缩合产物经减压蒸馏脱除未反应的异丁醛及其它轻组分,在反应釜底加入一定量的去离子水,并且将缩合产物经过处理,得到白色粉末状固体羟戊醛。本发明在反应容器内通入氮气,能够防止异丁醛和甲醛在反应过程中与空气中的氧气反应产生其它物质,降低了异丁醛和甲醛在反应过程中的损耗,节省了新戊二醇合成时的成本。
技术领域
本发明涉及新戊二醇合成技术领域,具体为一种新戊二醇的合成方法。
背景技术
新戊二醇(Neopentyl glycol.NPG)分子对称位置的两个伯醇羟基和中心碳原子上没有a-氢原子的特定新戍基结构,使该分子既具有良好的化学反应性能,又具有很好的热稳定性和化学稳定性;这些特性使NPG在聚酯类树脂、聚氨酯、粉末涂料及合成润滑油等领域有广泛的应用。
目前,现有的新戊二醇的合成方法还存在着一些不足的地方,例如;现有的新戊二醇的合成方法异丁醛和甲醛在反应过程中容易与空气中的氧气反应产生其它物质,提高了异丁醛和甲醛在反应过程中的损耗,增加了新戊二醇合成时的成本,而且现有的新戊二醇的合成方法对新戊二醇收率低、工艺复杂以及制备方法难度大、不易于重复且不可以反复使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新戊二醇的合成方法,解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种新戊二醇的合成方法,合成步骤如下:
a.首先把一定量的异丁醛和甲醛装入带有搅拌和冷凝回流装置反应容器内,接着再向容器的内部通入适量的氮气,然后再对反应容器进行加热,加热升温至一定温度后,加入催化剂,进行反应,制得缩合产物;
b.待步骤a完成后,再将缩合产物经减压蒸馏脱除未反应的异丁醛及其它轻组分,在反应釜底加入一定量的去离子水,并且将缩合产物经过处理,得到白色粉末状固体羟戊醛;
c.待步骤b完成后,再将白色粉末状固体羟戊醛、乙醇以及催化剂一起加入到高压釜中,接着进行加氢反应,再将高压釜内部的产物冷却后放出,制得新戊二醇。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤a中对反应容器采用的是四口烧瓶。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤a中对反应容器进行加热采用的是恒温水浴加热法,加热温度为30-35℃。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤a中催化剂为三乙胺。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤b中缩合产物处理步骤依次为溶解、结晶、离心分离、洗涤和真空干燥。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤c中高压釜的容积为500mL,所述催化剂为铜锌催化剂,所述加氢反应时氢压为1.6MPa,反应温度为150℃。
作为本发明的一种优选实施方式,所述氢的制备方法为:将一定量的硝酸铜和硝酸锌溶液用碳酸氢铵溶液在一定pH值下反应,制得氢催化剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明在反应容器内通入氮气,能够防止异丁醛和甲醛在反应过程中与空气中的氧气反应产生其它物质,降低了异丁醛和甲醛在反应过程中的损耗,节省了新戊二醇合成时的成本,而且本发明合成的新戊二醇具有收率高、工艺简单以及制备方法简单、易于重复且可以反复使用等优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
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