[发明专利]一种硫掺杂g-C3 在审
| 申请号： | 202011124328.6 | 申请日： | 2020-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN112201790A | 公开（公告）日： | 2021-01-08 |
| 发明（设计）人： | 程信强;张兰兰 | 申请（专利权）人： | 程信强 |
| 主分类号： | H01M4/62 | 分类号： | H01M4/62;H01M10/052;H01M10/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉兴市南湖区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 base sub | ||
1.一种硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将三聚氰胺、尿素和SBA-15分子筛加入50ml去离子水中在60-70℃的水浴中搅拌40-60min后在70-80℃的真空干燥箱中烘干并研磨，随后把研磨后的混合粉末放入管式炉中升温至560℃，煅烧4-6h，冷却至室温后将样品再次研磨并置于50ml氢氟酸-乙醇混合溶液中浸泡18-24h，浸泡后将样品冻干得到介孔g-C3N4粉末；
步骤二：将硝酸锌和2-甲基咪唑分别溶于40mL甲醇中，然后把两种溶液同时加入含有g-C3N4的50ml甲醇中，将混合物在室温下超声3-4h后密封陈化24-30h，随后将溶液离心并用乙醇洗涤，在80-85℃的真空干燥箱中干燥24h；最后将样品放入管式炉中升温至500℃，煅烧3-5h得到g-C3N4/碳化ZIF-8复合材料；
步骤三：将八水氧氯化锆和g-C3N4/碳化ZIF-8加入去离子水中超声5-10min，然后向适量浓度为3mol/L的磷酸中缓慢滴入该混合溶液，水浴50-60℃下搅拌2-3h，随后将溶于置于反应釜中以160-180℃反应24-36h，反应后将溶液抽滤并用去离子水洗涤，然后将样品在60-65℃的烘箱中烘干得到g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8复合材料；
步骤四：将升华硫和g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8材料以一定比例混合后，研磨30min，然后向混合粉末中滴加3滴CS2，继续研磨5min，重复进行15次后将混合材料氩气保护的管式炉中以150-170℃保温12-18h获得g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8/S正极材料。
2.根据权利要求1所述的硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中三聚氰胺和尿素物质的量之比为1:10-1:15，尿素和SBA-15分子筛的质量比为3:1-4:1；所述步骤二中g-C3N4粉末和硝酸锌的质量比为4.5:1-6.2:1，硝酸锌和2-甲基咪唑的物质的量之比为1:8-1:10；所述步骤三中八水氧氯化锆和g-C3N4/碳化ZIF-8的质量比是1:3.57-1:5.34，八水氧氯化锆和和磷酸的物质的量之比为1:9-1:15。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中尿素的物质的量是0.2mol-0.3mmol，氢氟酸的浓度为4％，氢氟酸和乙醇的体积比为8:1-12:1。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中混合粉末在管式炉中的煅烧是在N2气氛保护下进行的，管式炉的升温速率为2℃/min；步骤二中样品在管式炉中的煅烧是在氩气气氛保护下进行的，管式炉的升温速率也是2℃/min。
5.根据权利要求1所述的硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中研磨时滴加的CS2总量和升华硫质量比为3.78:1-5.04:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硫掺杂g-C3N4/α-ZrP-碳化ZIF-8正极材料的制备方法制备得到的复合材料在锂硫电池中的应用。
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