[发明专利]一种合成阿塞那平中间体的方法

权利要求书

1.一种合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)缩合反应：将反式-8-氯-10,11-二氢-11-[(甲基氨基)甲基]-二苯并[b,f]氧杂环丁烷-10-羧酸盐酸盐在有机溶剂Ⅰ中分水，反应温度为100～110℃，保温一段时间，再加入无水乙酸钠，反应一段时间后，水洗、萃取、分液、浓缩，得到反式-(3a,12b)-11-氯-2-甲基-2,3,3a,12b-四氢-1H-二苯并[2,3:6,7]氧庚啶[4,5-C]吡咯-1-酮粗品；

(2)纯化方法：将步骤(1)制得的反式-(3a,12b)-11-氯-2-甲基-2,3,3a,12b-四氢-1H-二苯并[2,3:6,7]氧庚啶[4,5-C]吡咯-1-酮粗品溶于有机溶剂Ⅱ中，加热到一定温度后自然冷却至室温，搅拌1h后过滤，干燥滤饼，得到反式-(3a,12b)-11-氯-2-甲基-2,3,3a,12b-四氢-1H-二苯并[2,3:6,7]氧庚啶[4,5-C]吡咯-1-酮。

2.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(1)的有机溶剂Ⅰ为甲苯。

3.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中添加的有机溶剂Ⅰ和反式-8-氯-10,11-二氢-11-[(甲基氨基)甲基]-二苯并[b,f]氧杂环丁烷-10-羧酸盐酸盐的质量比为(5～30):1。

4.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中保温1～3小时。

5.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(1)加入无水乙酸钠，反应1～2小时。

6.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机溶剂Ⅱ为甲苯。

7.根据权利要求1所述的合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(2)加热到50～110℃后自然冷却到室温。

8.根据权利要求1所述合成阿塞那平中间体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中添加的有机溶剂Ⅱ和反式-(3a,12b)-11-氯-2-甲基-2,3,3a,12b-四氢-1H-二苯并[2,3:6,7]氧庚啶[4,5-C]吡咯-1-酮粗品的质量比为(0.5～5):1。