[发明专利]用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2 有效
| 申请号: | 202011116636.4 | 申请日: | 2020-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN112156805B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
| 发明(设计)人: | 张辉;谷豪帅;李雯君;张雅宁;郭晓玲;宋庆文;李青山 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J21/06;B01J21/18;B01J37/10;B01J35/10;C02F1/30;D01F9/16;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 弓长 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 棉制 备掺银软碳 氮化 tio base sub | ||
1.用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
步骤1,将废弃棉纤维经过清洗、溶胀后在氮气环境中煅烧成软碳纤维;
步骤1中,废弃棉纤维的清洗、溶胀和氮氛中煅烧制备软碳的具体过程为:
步骤1.1:将废弃棉纤维剪成长度为2.0~5.0mm,浸入摩尔浓度0.3~0.6M的NaOH溶液中,80~120℃水浴处理20~40min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;
步骤1.2:将洗涤过的棉纤维浸泡在质量分数为50~60%的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液,60~70℃水浴加热20~30min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;
配制摩尔浓度为10~14M的KOH溶液,然后将干燥后的棉纤维浸泡在KOH溶液中,将纤维连同溶液一起添加到100ml的聚四氟乙烯内胆中;然后将内胆置于不锈钢反应釜中并加盖密封,将不锈钢反应釜加热升温至100~140℃,并以5~10r/min速率恒温处理2~5h;待反应结束反应釜自然冷却后,取出纤维用去离子水浸泡2~3次,每次10~30min,最后去离子水浸泡1~2次,在冷冻机中进行干燥;
步骤1.3:将步骤1.2处理后的纤维放入无盖石英舟中,然后转移到管式炉中,在氮氛环境下以1~5℃min-1的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,用无水乙醇超声振荡10~30min再浸泡10~30min,去离子水浸泡3~5次每次10~20min,80~130℃真空干燥5~8h,得到软碳纤维;
步骤2,将步骤1所述软碳纤维冷冻研磨成粉体,在避光、超声条件下将银量子点嵌入到软碳的微孔中,得到掺杂银量子点的软碳粉体;
步骤3,将石墨相氮化碳颗粒研磨成少层纳米片,并在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中进行超声振荡处理,剥离出单层g-C3N4纳米片;
步骤4,将单层g-C3N4纳米片添加到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液中,在-30℃冷冻环境下进行振动砸击研磨,制成g-C3N4/TiO2复合溶液;
步骤5,将掺杂银量子点软碳粉体添加到g-C3N4/TiO2复合溶液中继续振动砸击研磨,最后将混合溶液在高温、高压条件下进行水热反应,制备得到掺杂银量子点软碳/g-C3N4/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,其特征在于,
步骤2中,软碳纤维冷冻研磨成粉体,掺杂银量子点软碳的具体制备过程为:
步骤2.1:将所述软碳纤维加入到冷冻研磨罐中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;使用去离子水将软碳粉体洗出,60~80℃真空烘干;
步骤2.2:配制浓度为1~5mmol/L的AgNO3溶液;将经步骤2.1处理后的软碳粉体加入到AgNO3溶液中,28~35KHZ频率下避光超声振荡10~30min,再浸泡10~30min,9000~11000r/min条件下离心15~20min,50~80℃真空干燥,得到掺杂银量子点的软碳。
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