[发明专利]掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料及其制备方法有效
申请号: | 202011111039.2 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112233908B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 李道玉;彭穗;韩慧果;陈勇 | 申请(专利权)人: | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/86;C08L79/02;C08K3/22;C08J9/26;C08G73/02 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
地址: | 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化 多孔 苯胺 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、将碳酸盐、纳米二氧化钒、溶剂和苯胺混匀,然后雾化加入pH为0~4的过硫酸铵和聚乙二醇的水溶液,反应后得到乳液;
B、将步骤A所得乳液和苯胺混匀,调节体系pH为0~2;
C、在步骤B所得溶液中插入饱和甘汞电极作参比电极、铂电极作对电极、泡沫镍作工作电极,进行恒流电化学反应,得到泡沫镍复合材料;
D、将步骤C所得泡沫镍复合材料浸在水中,然后加入水合肼,在80~95℃下反应,冷却至室温;
E、取出材料,浸泡、洗涤、干燥,即得掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述碳酸盐为碳酸铵或碳酸氢铵;所述碳酸盐的粒径为0.01um~0.2um;碳酸铵与纳米二氧化钒质量比为1﹕1~3﹕1。
3.根据权利要求2所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,碳酸铵和纳米二氧化钒总量与溶剂的质量比为1﹕10~1﹕20;碳酸铵和纳米二氧化钒总量与苯胺的质量比为1﹕10~30;所述溶剂为乙醇、丙酮或二甲亚砜中的任意一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述聚乙二醇为PEG-400、PEG-2000或PEG-6000任意一种;PEG-400添加量为苯胺质量的2~5%;过硫酸铵添加量为苯胺质量的5~20%。
5.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述反应时间为6~12小时。
6.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤B中,苯胺与乳液的体积比1﹕1~3﹕1。
7.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤C中,恒流电化学反应的条件为:电压为-0.4~1.2V,扫描速率为5~30mV/s,扫描周期为3~10。
8.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述泡沫镍的处理方法包括以下步骤:选择孔径0.1cm~10cm、孔隙率为85%~98%、通孔率≧92%的泡沫镍制备成厚度0.5cm~2cm,大小1cm2~10cm2的块状,用质量浓度5~15%的双氧水溶液超声清洗10~30分钟,烘干所得。
9.根据权利要求1所述的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤D中,泡沫镍复合材料与水合肼摩尔比为1﹕1.1~1﹕1.4,所述泡沫镍复合材料的摩尔数以泡沫镍的摩尔数计;反应时间为24~36小时。
10.由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的掺杂二氧化钒的多孔聚苯胺复合电极材料。
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