[发明专利]一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒及其制备方法在审
| 申请号: | 202011110538.X | 申请日: | 2020-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN112143215A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 肖文革;张丽萍;王其献 | 申请(专利权)人: | 界首市宏达塑业有限公司 |
| 主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L61/32;C08L1/02;C08L3/02;C08K3/32;C08K3/22 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 匡立岭 |
| 地址: | 236500 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 聚氨酯 塑料颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,包括如下重量份原料:
聚氧化丙烯二醇70-80份、甲苯二异氰酸酯80-90份、N,N-二甲基环己胺30-40份、二羟甲基丙酸7-9份、1,4-丁二醇10-20份、助剂30-50份和阻燃剂20-30份;
该高阻燃聚氨酯塑料颗粒由如下步骤制备:
第一步、在氮气保护下,将聚氧化丙烯二醇加入反应釜中,设置温度为70-80℃、转速为100-150r/min、边搅拌边加入甲苯二异氰酸酯和N,N-二甲基环己胺反应1-3h,加入二羟甲基丙酸反应30min,加入1,4-丁二醇反应1h,反应结束后降温至30℃,用质量分数40%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8,之后加入助剂继续搅拌20min,得到预混料;
第二步、将预混料和阻燃剂加入混合机中加热升温170-180℃、混合搅拌,得到混合料;
第三步、将混合料置于双螺杆挤出机中,经过熔融、挤出、造粒得到一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,双螺杆挤出机一区到七区的温度为:双螺杆挤出机一区温度110-120℃、二区温度130-150℃、三区温度140-160℃、四区温度150-170℃、五区温度160-180℃、六区温度170-200℃、七区温度160-170℃;螺杆转速60-80r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤S11、将胶体悬浮液加入反应釜,设置温度为65-75℃,然后加入三聚氰胺,搅拌10min,然后将温度升为85-95℃,加入质量分数40%的甲醛水溶液,保持温度不变,反应5-7h得到混合物a;
步骤S12、将混合物a加入反应釜,设置温度为在85-95℃,加入植酸和亚磷酸二甲酯,反应3-5h,反应结束后,减压抽滤,将得到的滤渣在70-80℃下干燥至恒重,研磨后过200目筛得到粉末b;
步骤S13、将碳纳米纤维素加入去离子水中,在室温条件下、设置转速为500-600r/min,搅拌6-10min,然后加入聚磷酸铵,继续搅拌7-9h,搅拌结束后减压抽滤,将得到的固体研磨后过200目筛,得到粉末c;
步骤S14、将粉末b和粉末c按质量比1:1-2混合后得到阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,步骤S11中胶体悬浮液、三聚氰胺和质量分数40%的甲醛水溶液的用量比为2mL:24-25g:2mL;步骤S13中碳纳米纤维素、去离子水和聚磷酸铵的用量比为1g:10-15mL:1g。
5.根据权利要求3所述的一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,胶体悬浮液通过如下步骤制备:
步骤S21、将碱木质素、乙酰氯和冰醋酸加入反应釜中,在密封状态下,设置温度为35-45℃、转速为200-300r/min,搅拌2h,反应结束后用旋转蒸发仪在30-40℃条件下减压蒸发,减压蒸发结束后得到固体,将得到的固体中用去离子水溶解,然后在1000r/min的转速下离心25-30min,去除上层清液,重复2-4次,离心结束后在50-70℃真空烘干至恒重,得到中间体d;
步骤S22、将中间体d和四氢呋喃按用量比1g:10-15mL混合,在室温下,设置转速为100-200r/min,边搅拌边加入去离子水,得到胶体悬浮液。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃聚氨酯塑料颗粒,其特征在于,步骤S21中的碱木质素、乙酰氯和冰醋酸的用量比为0.6-1g:2mL:8mL;步骤S22中四氢呋喃和去离子水的体积比为1:3。
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