[发明专利]一种己内酰胺的精制方法

权利要求书

1.一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：

（1）将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量%的粗己内酰胺；所述环己酮肟气相贝克曼重排反应的溶剂为乙醇；

（2）在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，再进行第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；所述蒸发结晶溶剂的用量使得在粗己内酰胺和蒸发结晶溶剂的混合物中，己内酰胺固含量为35重量%以下；

（3）将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体和第一洗涤液；

（4）将所述第一结晶母液任选地浓缩，然后进行第二结晶，再进行第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；

（5）将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺和第二洗涤液；

（6）将步骤（3）得到的所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应；

其中，步骤（2）所述蒸发结晶溶剂含有溶剂A和乙醇，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在5重量%以下，乙醇占所述蒸发结晶溶剂总量的1-2重量%；所述溶剂A为异丙醚；

所述气相贝克曼重排反应在MFI结构的分子筛催化剂的存在下进行；所述MFI结构的分子筛催化剂含有具有MFI拓扑学结构的硅分子筛和粘结剂，所述分子筛含有金属元素，所述金属元素为Fe、Al、Ga、Cr、Ti和Zr中的至少一种，以分子筛的总量为基准，所述分子筛中，所述金属元素的含量为5-100μg/g。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述粗己内酰胺中己内酰胺含量不小于99.2重量%。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的粗己内酰胺还含有环己烯、环己二烯、乙腈、乙基-丙烯腈、丙腈、乙氧基-环己烯、丁腈、乙基-戊腈、环戊酮、乙基环戊酮、戊腈、乙基吡啶、己烯酸乙酯、乙氧基-1,3-环己二烯、乙氧基-1,4-环己二烯、环己酮、己腈、氰基环戊烷、乙基-ε-己内酰亚胺、乙基-环己酮、5-氰基-1-戊烯、乙氧基-环己酮、环己烯酮、环己醇、苯酚、双环[3.1.0]-戊酮-2、N,N-二乙基-苯胺、N-乙基-苯胺、苯胺、乙基-苯胺、正己酰胺、正戊酰胺、戊内酰胺、N-乙基-己内酰胺、1,2,3,4,5,6,7,8-八氢吖啶、1,2,3,4,5,6,7,8-八氢吩嗪、十氢吩嗪、1,3,4,5-四氢-2H-吖庚因-2-酮及其同分异构体、5,6,7,8-四氢-2-萘胺和1,3,4,5-四氢咔唑中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述粗己内酰胺中，以所述粗己内酰胺的总量为基准，己内酰胺的含量为99-99.7重量%，1,2,3,4,5,6,7,8-八氢吖啶、1,2,3,4,5,6,7,8-八氢吩嗪、5,6,7,8-四氢-2-萘胺和1,3,4,5-四氢咔唑以及1,3,4,5-四氢-2H-吖庚因-2-酮及其同分异构体的含量为0.01-0.1重量%。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，所述蒸发结晶溶剂的用量使得在粗己内酰胺和蒸发结晶溶剂的混合物中，己内酰胺固含量为25-33重量%。

6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为10-65℃；真空度为5-80kPa；

和/或，步骤（4）中，所述第二结晶的终温较第一蒸发结晶的终温低5-20℃；

和/或，步骤（4）中，将所述第一结晶母液进行浓缩，浓缩使得得到的产物中己内酰胺固含量为15重量%以上。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为30-60℃；真空度为10-60kPa；

和/或，步骤（4）中，所述第二结晶的终温较第一蒸发结晶的终温低10-20℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（2）中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为30-40℃；真空度为20-30kPa。