[发明专利]一种超细微球粉体材料及其制备方法

说明书

本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种超细微球粉体材料及其制备方法。制备方法包括：将溶剂A、不可溶性组分B和可溶性组分C混合，得到固液混合物；溶剂A选自水和/或非水有机溶液；不可溶性组分B为不溶于溶剂A的物质，至少包括B1和B2；B1的比表面积范围为0.1～30m²/g，B2的比表面积为范围为30～2500m²/g；且B2的比表面积与B1的比表面积的比值为5～500：1；可溶性组分C选自可溶于溶剂A的物质；将固液混合物细化至粒度D50≤400μm，在20～120KHz下超声雾化，产生的雾滴经干燥，得到超细微球粉体材料。本发明提供的制备方法可以制得超细复合材料微球。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种超细微球粉体材料及其制备方法。

背景技术

超细粉体材料具有一系列良好的性能，如电学、光学、催化、气敏性等等，因此在光学材料、催化剂、医学、电子、冶金、航天等领域有着广泛的应用。超细粉体独特的特征取决于其粒径、形貌、表面组成等特性，控制超细粉体的形貌和粒径的大小非常重要。

在材料制备方面，工业上制备超细粉体的方法有溶胶-凝胶、水热法、固相法等，在气溶胶制备技术制备粉体方面，有喷雾干燥、喷雾热分解、液相气相化学沉淀以及熔融液滴沉积等。这些方法或多或少都还存在一些问题没有解决，如晶粒的大小和晶体的形貌不易控制，粒径分布较大，生产成本高等问题。

喷雾干燥是常用的干燥方法，在催化剂、医学、电子、冶金、航天等领域有着广泛的应用。目前，喷雾干燥按其雾化方式的不同可分为离心雾化、压力雾化、二流体/多流体雾化。压力雾化是利用高压泵，以70～200大气压的压力，将物料通过雾化器(喷枪)雾化。离心雾化利用水平方向作高速旋转的圆盘给予溶液以离心力，使其以高速甩出，形成薄膜、细丝或液滴，由于空气的摩擦、阻碍、撕裂的作用，分散成很微小的液滴，液滴与热空气接触，在瞬间失去大部分水分，物料中的固体物质从而干燥成粉末。二流体/多流体雾化即气流式喷雾干燥，该方法是动力源为压缩空气或者过热蒸汽，气体和物料各自的管道喷射出，利用高速气流对液膜产生摩擦、分裂作用将物料雾化，雾滴进入干燥器，与热空气充分混合，由于热质交换面积大，从而在很短的时间内达到蒸发干燥的目的。

现有的喷雾干燥技术方案中，压力式雾化仅适合于低粘度物料的干燥造粒、且干燥物料的粒度大，不适合制备超细粉体。离心式雾化制备的材料颗粒粒度基本在几十微米至毫米级，粒度较大且分布广，无法满足制备超细材料的需求。降低离心式雾化制备材料粒度的改进的方法，一是提高离心雾化盘的直径和驱动电机的转速(即提高离心的线速度)可一定程度降低粉体材料的中位径至约20微米以上，粒度降低有限，同时该方法纯在设备稳定性和寿命降低、功耗和造价高的缺点；其二是通过降低物料料液或者浆料的固含量或者浓度，干燥获得更小粒度的固体，该方法存在能耗高、且同样降低粒度有限缺点。二流体/多流体雾化可获得微米级超细粉体，其原理是利用高压高速气流与料液发生冲撞和剪切，料液分离成雾滴，该方法的原理导致了处理多元多相材料组成的浆料，特别是含固体混合物，或固体物质的异质原料(如比重较轻等情况时)时，干燥过程中各组分在气流作用下，容易造成材料各组分的分相、分离，无法获得复合材料。

目前，超声雾化技术在空气加湿器、医用超声雾化、表面涂层、等领域得到了应用；在材料制备领域，利用超声雾化仅涉及将液体等雾化成微细液滴来制备粉体材料已有涉及，而对处理固液混合物获得超细多元复合材料尚无涉及。现有技术发明中利用超声的原理是通过超声波(20kHz以上)机械震动液体，使得溶液从液相雾化形成纳米级的小液滴，雾化后的小液滴又称为气溶胶。现有技术制备材料的基本实现过程是将溶液雾化成小液滴，利用载气将小液滴运输到反应腔内，在高温条件下干燥或者热分解解反应获得材料。