[发明专利]一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法

说明书

本发明提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法，该分析装置包括：气体光吸收检测池，分析仪，真空泵，无水惰性气体钢瓶以及氢氟酸钢瓶；气体光吸收检测池包括待测气体通道及其两侧的密封腔体，待测气体通道的两端由耐腐蚀光窗密封，一个密封腔体内设有激光点光源和一个反射镜，另一个密封腔体内设有光检测器探头和另一个反射镜；通过调节激光点光源和反射镜的位置和角度，使得单波长激光在反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头并传输至分析仪，实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。根据本发明，提供了一种消耗氢氟酸量小、操作方便、避免对光学器件的腐蚀、安全可靠的氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法。

技术领域

本发明涉及气体中微量水分析领域，更具体地涉及一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法。

背景技术

高纯氟化氢气体在工业上具有重要的应用，其中水含量是一项重要的技术指标，如在氟化物熔盐的净化工艺中，需要用到高纯无水氟化氢，其水含量要求在ppm量级，对于纯气体中微量水的分析，目前采用电导率法、露点法、光腔衰荡光谱法、五氧化二磷吸附法等，然而由于氟化氢的强腐蚀特性，目前并没有能够直接用于氟化氢气体中微量水分析检测的仪器装置，工业生产中对于氟化氢气体中水含量的检测通常采用电导率法，国标(GB7746-2011)中也是将氟化氢气体液化后采用电导率法，但是这种方法一方面需要氟化氢量大，另一方面因为设计到大量氟化氢气体，从安全角度考虑，对于一般实验室并不适用，而且也不能实现现场的及时检测。鉴于此本发明基于可调谐激光二极管吸收光谱技术(李利锋等《机械管理开发》TDLAS技术在环境大气检测中的应用2009年02期)，通过将待测氟化氢气体与光学检测器件进行隔离，从而来实现对氟化氢气体中微量水的分析检测。

目前现有技术中公开的对于氟化氢气体中水含量的检测方法主要是电导率法，如国标法(GB 7746-2011)和专利(一种氟化氢中微量水份的测定方法CN 103344676 A)。

比如，CN103278472B公开了一种傅立叶红外光谱仪及样品气体吸收池，CN205317651U公开了一种便携式长光程吸收池，CN201710580841.8公开了一种用于气体检测的吸收池，但是这些吸收池方案都是将反射镜等光学器件内置，不能适用于强腐蚀性氟化氢气体的检测。

总之，现有氟化氢气体中微量水检测技术大多采用电导率法，主要针对工业无水氟化氢生产过程中的检测，且检测过程需要消耗氟化氢量大，不适用于实验室或现场即时分析检测；现有的高纯气体中微量水分析方法中由于无法避免强腐蚀性氟化氢气体对高反射镜面、光纤以及光检测器等光学器件的损伤，也不能适用于氟化氢气体中微量水的分析检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法，从而解决现有技术中微量水分析方法氟化氢消耗量大存在安全隐患以及容易造成光学器件损伤的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明的第一方面，提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置，包括：气体光吸收检测池，分析仪，真空泵，无水惰性气体钢瓶，以及氢氟酸钢瓶，其中，气体光吸收检测池包括水平延伸的待测气体通道及其两侧的密封腔体，所述待测气体通道的两端伸入所述密封腔体内并由耐腐蚀光窗密封，一个密封腔体内设有激光点光源和一个反射镜，另一个密封腔体内设有光检测器探头和另一个反射镜；真空泵通过气路与所述密封腔体连接，无水惰性气体钢瓶通过气路分别与密封腔体以及待测气体通道连接，氢氟酸钢瓶通过气路与待测气体通道连接，其中，通过调节所述激光点光源和反射镜的位置和角度，使得由所述激光点光源发出的单波长激光在所述两个反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头，信号传输至所述分析仪，根据激光在所述待测气体通道内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。

优选地，所述两个反射镜分别在待测气体通道的两端对称布置，所述激光点光源与光检测器探头分别在所述两个反射镜的外侧布置。