[发明专利]一种气相色谱进样垫的制备方法有效
| 申请号: | 202011099614.1 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112080150B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
| 发明(设计)人: | 傅强;韩强;俞慧萍;付晓苗;周游 | 申请(专利权)人: | 浙江迪特西科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L83/08 | 分类号: | C08L83/08;C08L83/04;C08K9/06;C08K7/26;C08K5/14;C08K5/56;C08K3/22;C08K13/06;C08K3/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 进样垫 制备 方法 | ||
1.一种气相色谱进样垫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,原料预处理:按照质量份数,将100份硅氧烷生胶、35-50份的憎水改性白炭黑、5-10份的色粉、0.5-1.5份的耐高温助剂在130-160oC下混炼1-3h,然后混入0.6-2.0份的硫化剂和10-15份硅油的混合物,得到预处理原料;
步骤二,硫化成型:将预处理原料加入到平板硫化机进样垫模具中,在160-200oC,9-14Mpa下预硫化成型15-30min,得到预硫化进样垫;
步骤三,后硫化:将预硫化进样垫放入鼓风烘箱中,在200-250oC下处理24-48h,得到硫化进样垫;
步骤四,等离子体处理:将硫化进样垫置于等离子体源中处理表面,等离子体源的频率2.45GHZ,输出功率为300-500W,真空室气压为110-140Pa,处理时间为10-30min,得到气相色谱进样垫;
步骤一所述硅氧烷生胶的制备方法为:
将100份的八甲基环四硅氧烷、1-5份的1,3,5,7-四乙烯基四甲基环四硅氧烷、1-5份的八苯基环四硅氧烷、1-5份的2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四(3,3,3-三氟丙基)环四硅氧烷、1-5份的N,N’-双(二甲基羟基硅基)四甲基环二硅氮烷、0.01-0.05份的硅氧烷醇四甲基铵加入反应釜,混合均匀,升温至110-150oC反应30-60min,然后升温至180-200oC,抽真空至0.01-0.02Mpa,保持1-2h,除去催化剂及小分子挥发物,得到改性硅氧烷生胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的憎水改性白炭黑的制备方法为:
按照质量份数,将100份比表面积为200-1000m2/g的常规白炭黑、10-15份的二氯二甲基硅烷、10-15份的一氯三甲基硅烷,10-40oC下反应2-4h,升温至150-170oC下保温3-5h,使氯化氢挥发,得到憎水改性的白炭黑。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述的色粉为氧化铁、二氧化钛、三氧化二铬、硫化镉、群青、炭黑中一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述的耐高温助剂为铁-硅配合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述的硫化剂为2,4-二氯过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述的硅油为端羟基二甲基硅油、端羟基甲基苯基硅油、端羟基二苯基硅油中一种或几种的组合物。
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