[发明专利]聚丙烯酸微球催化剂及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及催发剂合成技术领域，具体公开了一种聚丙烯酸微球催化剂及其制备方法与应用，其包括以下步骤，(1)在反应容器中加入分散剂、NaCl和去离子水，经混合后形成水相，在氮气保护下搅拌溶解；(2)在新的反应容器中加入苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯和过氧化二苯甲酰，经混合后形成油相，待氧化二苯甲酰溶解后，将油相混合液倒入步骤(1)中的水相混合液中，并在氮气保护下，于60～90℃的温度条件下搅拌反应；(3)待步骤(2)中的反应结束后，经过离心、洗涤、抽滤和干燥，得到聚丙烯酸微球催化剂。本发明具有产物生成量较多、催化剂容易分离、催化剂能够循环利用和产物质量不会受影响的特点。

技术领域

本发明涉及催发剂合成技术领域，特别涉及一种聚丙烯酸微球催化剂及其制备方法与应用。

背景技术

工业应用中的乙烯基环硅氧烷，主要由三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和五甲基五乙烯基环五硅氧烷组成,即D₃^vi、D₄^vi和D₅^vi。目前工业生产上都是先将甲基乙烯基二氯硅烷水解，再将水解产物在碱性条件催化裂解重排而制取乙烯基环硅氧烷；这一间接合成法一般是在高温条件下裂解重排，将使得有机硅氧烷中的基团发生迁移与重排，生成大量杂质，增加后续产品分离的成本。

将甲基乙烯基二氯硅烷一步直接水解缩合法制备乙烯基环硅氧烷，具有工艺简单、反应条件温和(常温或低温)、能耗低和杂质少等优点；但是，常规水解方法只能生成少量的乙烯基环硅氧烷,大部分为链状低聚物，这严重阻碍了其在工业上的应用；另外，反应中会使用盐酸或醋酸作为催化剂，这类小分子催化剂属于均相催化剂，具有不易分离及难以循环利用等诸多缺点；同时，产物中往往含有少量酸残留而带来产品的质量问题。

因此，现有甲基乙烯基二氯硅烷一步直接水解缩合制备乙烯基环硅氧烷，存在产物生成量较少、催化剂不易分离、催化剂难以循环利用和产物质量会受影响的问题。

发明内容

本发明为了解决现有甲基乙烯基二氯硅烷一步直接水解缩合制备乙烯基环硅氧烷所存在的上述技术问题，提供了一种聚丙烯酸微球催化剂及其制备方法与应用，它具有产物生成量较多、催化剂容易分离、催化剂能够循环利用和产物质量不会受影响的特点。

本发明的第一种技术方案：聚丙烯酸微球催化剂的制备方法，包括以下步骤，

(1)在反应容器中加入分散剂、NaCl和去离子水，经混合后形成水相，在氮气保护下搅拌溶解；

(2)在新的反应容器中加入苯乙烯、丙烯酸、二乙烯苯和过氧化二苯甲酰，经混合后形成油相，待氧化二苯甲酰溶解后，将油相混合液倒入步骤(1)中的水相混合液中，并在氮气保护下，于60～90℃的温度条件下搅拌反应；

(3)待步骤(2)中的反应结束后，经过离心、洗涤、抽滤和干燥，得到聚丙烯酸微球催化剂。

本发明采用油相与水相相混合悬浮聚合法制备聚丙烯酸微球催化剂，通过控制外加丙烯酸和对二乙烯苯的添加量来调节聚丙烯酸微球催化剂的尺寸、交联度以及聚丙烯酸催化剂上酸的负载量，使得制成的聚丙烯酸微球催化剂产物生成量较多，具有化学稳定性较好和机械强度较高的特点；本发明中使用的原料均易得，成本低廉；本发明属于非均相酸催化剂，所制得的酸催化剂可通过过滤或离心的方式从反应体系中分离，分离提纯简单，分离之后的酸催化剂上不存在因为酸残留而造成的产物质量被影响的问题，使得酸催化剂可循环使用；由于使用到的丙烯酸完全变成了酸催化剂，几乎没有废酸的排放，具有明显的经济效益和社会效益。