[发明专利]一种共聚合成氮杂化介孔碳的方法在审
申请号: | 202011097187.3 | 申请日: | 2020-10-14 |
公开(公告)号: | CN112225214A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 李璐;刘炳光;李建生;王雪;李忠元;徐振堂 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/336 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300410*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 合成 氮杂化介孔碳 方法 | ||
1.一种共聚合成氮杂化介孔碳的方法,其特征在于以苯酚为主要碳源,尿素为氮源,与甲醛化合物反应形成嵌段共聚酚醛脲醛树脂,进一步炭化和气体活化得到氮杂化介孔碳,以质量计其氮含量为5%-10%,碳含量为75%-85%,孔径为4-6nm,介孔率为70%-80%,比表面积为1500-2500m2/g,所述的甲醛化合物是甲醛溶液、甲醛气体、多聚甲醛、六次甲醛四胺或甲醇缩甲醛之一;所述的气体活化是空气、水蒸气、二氧化碳或其混合气体活化;采取的技术方案包括酚醛低聚物合成、脲醛低聚物合成、嵌段酚醛脲醛共聚物合成、嵌段酚醛脲醛共聚物硬化固化、嵌段酚醛脲醛共聚物炭化活化五部分。
2.根据权利要求1所述的共聚合成氮杂化介孔碳的方法,其特征在于嵌段酚醛脲醛共聚物的合成方法是将酚醛低聚物水溶液和脲醛低聚物水溶液在反应器中混合,投料时控制原料中酚醛单元分子和脲醛单元分子的摩尔比为1:1.5-2.0,将反应器置于60℃水浴中加热反应0.5-2h,逐渐有不溶性的酚醛脲醛共聚物白色沉淀形成。
3.根据权利要求1所述的共聚合成氮杂化介孔碳的方法,其特征在于嵌段酚醛脲醛共聚物的硬化固化方法是向反应液中补加甲醛化合物交联剂,控制甲醛和酚醛单体摩尔比0-0.2:1,并将反应液温度逐步升高至80-100℃,酚醛脲醛共聚物被交联和热固化变成100℃下不熔化的网状酚醛脲醛共聚物;将过滤分离得到的网状酚醛脲醛共聚物在150℃的烘箱中干燥和固化0.5-2h,网状酚醛脲醛共聚物转化为500℃下不熔化的体型酚醛脲醛共聚物。
4.根据权利要求1所述的共聚合成氮杂化介孔碳的方法,其特征在于嵌段酚醛脲醛共聚物的炭化活化方法是将固化后的酚醛脲醛共聚物置于活化气体保护的高温炉中,在550-600℃下进行炭化处理2-4h;进一步升温到800-850℃,继续将炭化物进行活化处理2-6h,活化气体将微孔刻蚀扩大为介孔,得到高比表面积的氮杂化介孔碳。
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