[发明专利]一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011096898.9 申请日: 2020-10-14
公开(公告)号: CN112174129A 公开(公告)日: 2021-01-05
发明(设计)人: 徐骏;蒋浩;陈代红 申请(专利权)人: 宁波锋成先进能源材料研究院有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 田华
地址: 315500 浙江省宁波*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 液氮 辅助 氧化 石墨 制备 方法
【说明书】:

本申请公开了一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(a)将含有石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的混合物I,反应I,得到混合溶液I;(b)将混合溶液II进行反应II,得到混合溶液II;(c)将混合溶液II离心洗涤,得到所述氧化石墨烯。该方法引入了液氮和三氯化铁优化低温插层效果,大大地减少了浓硫酸的使用,提高了氧化石墨烯的含氧量,减少了氧化石墨烯的粒径,获得了高质量的氧化石墨烯材料,具有广泛的应用前景。

技术领域

本申请涉及一种氧化石墨烯的制备方法,属于石墨烯材料领域。

背景技术

氧化石墨烯作为石墨烯的先驱,其片层上有大量羧基,羟基等活性基团,这些氧化官能团丰富了石墨烯的性能,给石墨烯的应用带来了更多的可能性。

目前,氧化石墨烯合成的主要方法有Brodie法,Staudenmaier法和Hummers法,其中Hummers法的制备过程的时效性好,且制备过程中也比较安全,是实验室甚至工业合成最常用的一种。Hummer法是通过在低温过程中,浓硫酸和高锰酸钾对石墨粉的插层作用制备膨胀石墨,再由中温和高温过程对膨胀石墨进行剥离和氧化,得到片层厚度较薄的氧化石墨烯。但Hummers法需要使用大量浓硫酸用于对石墨层之间的插层,浓硫酸具有强酸性,强脱水性和强氧化性,使用量巨大,成为限制工业化石墨烯成本的最重要因素,且需要处理废液中大量残留的硫酸根离子。尽可能减少浓硫酸的使用量,成为氧化石墨烯大规模工业化的瓶颈。

而作为目前发展最为迅速的电子,信息,能源等领域,对于氧化石墨烯的品质要求如粒径,氧化度,片层厚度等越来越高,高氧化度意味着更多的反应位点,在半导体领域与其他物质复合时负载量更多;更小的粒径则在石油勘探领域意味着能深入更深的低下,或者应用于渗透率更低的油田;更薄的片层厚度更是氧化石墨烯品质的象征。所以,我们越来越迫切地需要一种新的制备方法,制备出氧化度更高,粒径更小,成本更低的氧化石墨烯原材料。

发明内容

根据本申请的一个方面,提供了一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法,该方法为改进的hummers法氧化石墨烯制备方法,该方法可以显著降低氧化石墨烯粒径,进一步提高氧化程度。

一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(a)将含有石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的混合物I,反应I,得到混合溶液I;

(b)将混合溶液II进行反应II,得到混合溶液II;

(c)将混合溶液II离心洗涤,得到所述氧化石墨烯。

可选地,步骤(a)中,所述石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的质量比为:

1:15~25:4~8:2~6:0.2~1:0.1~0.3。

可选地,步骤(a)中,所述石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的质量比为:

1:19~23:5~6:3~5:0.4~0.8:0.15~0.25。

可选地,石墨原料、浓硫酸的质量比为:1:15~25。

可选地,石墨原料、浓硫酸的质量比独立地选自1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25中的任意值或任意两者之间的范围值。

可选地,步骤(a)包括:

(a1)将含有石墨原料、浓硫酸,亚硝酸钠和三氯化铁的混合物反应10~20min,得到混合溶液;

(a2)向混合溶液中滴加液氮的同时加入KMnO4粉末,继续反应0.8~1.2h,得到混合溶液I。

具体地,步骤(a)包括:

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