[发明专利]一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将含有石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的混合物I，反应I，得到混合溶液I；

(b)将混合溶液I进行反应II，得到混合溶液II；

(c)将混合溶液II离心洗涤，得到所述氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的质量比为：

1：15～25：4～8：2～6：0.2～1：0.1～0.3；

优选地，步骤(a)中，所述石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾、液氮、亚硝酸钠和三氯化铁的质量比为：

1：19～23：5～6：3～5：0.4～0.8：0.15～0.25。

3.根据权利要求1所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(a)包括：

(a1)将含有石墨原料、浓硫酸、亚硝酸钠和三氯化铁的混合物搅拌反应10～20min，得到混合溶液；

(a2)向混合溶液中滴加液氮的同时加入KMnO₄粉末，继续反应0.8～1.2h，得到混合溶液I。

4.根据权利要求3所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(a2)中，液氮滴加的速度为1～3g/min；

KMnO₄与液氮同时加入完毕。

5.根据权利要求1所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应I的条件为：反应温度-5～5℃，反应时间1～2h，搅拌转速200～400rpm。

6.根据权利要求1所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述反应II包括两步反应；

第一步反应的条件为：反应温度30～50℃，反应时间1.5～2.5h，搅拌转速200～400rpm；

第二步反应的条件为：加水控制反应温度80～90℃，5～15min内加完水，继续反应4～6h，搅拌转速100～200rpm。

7.根据权利要求1所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

(d)加入过氧化氢，调节pH，离心洗涤；

(e)将离心洗涤后的溶液经超声分散，超声剪切，得到所述氧化石墨烯。

8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的氧化石墨烯。

9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯，其特征在于，所述氧化石墨烯的粒径为160～190nm；

优选地，所述氧化石墨烯的含氧量为43～47％。

10.权利要求1～7任一项所述的液氮辅助的氧化石墨烯的制备方法制备出的氧化石墨烯、权利要求8～9任一项所述的氧化石墨烯中的至少一种在电子、信息、能源、半导体、材料、油田低渗领域的应用。