[发明专利]一种钙钛矿微晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种CH₃NH₃PbI₃钙钛矿微晶的制备方法，步骤1：将三水合乙酸铅完全溶解于氢碘酸，然后在连续搅拌下加入乙醇和异丙醇混合溶剂，继续搅拌至混合溶液变为淡黄色后，逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液；步骤2：将步骤1的灰黑色混合溶液继续搅拌一段时间，然后转移至聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜溶剂热反应一段时间，然后自然冷却至室温，得到黑色沉淀物；步骤3：收集步骤2的黑色沉淀物并用有机溶剂洗涤数次，接着抽滤，然后干燥。本发明使用低沸点乙醇可以部分代替异丙醇充当溶剂热反应的溶剂，可得到钙钛矿纳米带，调节乙醇占混合溶剂的体积分数和溶剂热反应温度，制备了具有无盖空腔箱式结构的钙钛矿微晶。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，涉及一种钙钛矿微晶的制备方法。

背景技术

随着世界经济的不断发展和化石能源以及其他资源的不断消耗，人类迫切需要开发新的可再生环保新能源。太阳能作为一种绿色可再生能源，可以满足全球日益增长的能源需求，极具发展潜力。此外，开发新的光敏材料用于太阳能电池有利于进一步提高太阳能电池的光电转换效率和降低生产成本，对推动对光伏产业的发展有重要意义。

近年来，钙钛矿材料引起了广泛关注，具体应用包括太阳能电池、发光二极管、激光器、光电探测器、燃料电池、存储器等。其中，CH₃NH₃PbI₃作为一种有机-无机杂化半导体材料，其具有光谱吸收范围宽、缺陷密度低、载流子复合率低等优异的光电性能被广泛应用于太阳能电池。

CH₃NH₃PbI₃钙钛矿材料可以采用一步溶剂热法合成，例如CN11033043A公开的制备方法，取15 mg的三水合乙酸铅于50mL的反应釜中，加入1 mL的HI溶液，缓慢搅拌，得到黄色PbI₂颗粒物；加入异丙醇溶液，剧烈搅拌15 min；再加入100μL甲胺醇溶液，搅拌15分钟，然后置于反应釜中120℃溶剂热反应1-24 h；反应结束后，离心，得到沉淀物，用异丙醇清洗，最后真空烘干得到窄带状钙钛矿纳米材料。

研究表明，CH₃NH₃PbI₃钙钛矿材料作为重要的光电材料，其形貌对光电性能有很大的影响。

发明内容

本发明的目的在于一种CH₃NH₃PbI₃钙钛矿微晶的制备方法，通过溶剂热反应，充分利用溶剂热熟化和溶剂导向效应协同作用，调节乙醇占混合溶剂的体积分数和溶剂热反应温度，制备了具有无盖空腔箱式结构的CH₃NH₃PbI₃钙钛矿微晶。

本发明通过以下技术方案来实现。一种CH₃NH₃PbI₃钙钛矿微晶的制备方法，具体步骤如下：

步骤1：将三水合乙酸铅完全溶解于氢碘酸，然后在连续搅拌下加入乙醇和异丙醇混合溶剂，乙醇占乙醇和异丙醇混合溶剂的体积分数为0.5-5%，继续搅拌至混合溶液变为淡黄色后，逐滴滴加甲胺水溶液形成灰黑色混合溶液；

步骤2：将步骤1的灰黑色混合溶液继续搅拌一段时间，然后转移至聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜溶剂热反应一段时间，然后自然冷却至室温，得到黑色沉淀物；

步骤3：收集步骤2的黑色沉淀物并用有机溶剂洗涤数次，接着抽滤，然后干燥。

进一步地，步骤1中甲胺水溶液是质量分数为40%的一甲胺水溶液。

进一步地，步骤2中溶剂热反应的温度为100-125℃。

进一步地，步骤2中溶剂热反应的时间为24h。