[发明专利]一种联产OIT和DCOIT的方法有效
申请号: | 202011087336.8 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112159365B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 赵建新;张晓娜;李振宇;陈卓;李龙;单忠峰;顾振鹏 | 申请(专利权)人: | 大连百傲化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李兴林 |
地址: | 116308 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联产 oit dcoit 方法 | ||
1.一种联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料和氯化溶剂加入到氯化反应釜,通入氯气,原料的含量为5.0~10.0wt%时停止反应,反应釜降温,过滤,用氯化溶剂淋洗,得到滤饼和母液,所述原料为N,N’-二正辛基-二硫代二丙酰胺或N-正辛基-巯基丙酰胺;
(2)对步骤(1)所得母液进行减压蒸馏,釜残保留备用;
(3)将步骤(1)所得滤饼转移至中和釜,加入氯化溶剂和碱液进行中和及分液,得到有机层和盐水,所得盐水进入MVR系统进行处理;
(4)对步骤(3)所得的部分有机层进行水洗、蒸馏和过滤,水洗所得水层用于配制碱液套用至中和釜;蒸馏所得溶剂进入溶剂回收系统进行溶剂回收;过滤后所得的少量滤饼进入焚烧炉系统进行处理,所得滤液为OIT成品;
(5)对步骤(3)所得的另一部分有机层进行共沸脱水至体系水含量小于0.2%后,与步骤(2)所得釜残合并,通入氯气,使得反应体系中4-氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的含量小于1.0%时停止反应,反应液降温;
(6)将步骤(5)所得反应液加入碱液进行中和、过滤,氯化溶剂淋洗;
(7)将步骤(6)所得母液进行分液,分液后有机层进入溶剂回收系统进行溶剂回收,水层进入MVR系统进行处理;
(8)将步骤(6)所得滤饼进行重结晶,所得固体淋洗、干燥后得DCOIT成品,淋洗液及干燥回收液重复作为重结晶溶剂,重结晶母液经多次套用至4-氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮含量大于6.0%时进入焚烧炉系统进行处理。
2.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(1)中通入氯气的温度为45-55℃。
3.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应釜降温至20~25℃。
4.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)中的氯化溶剂为可通过共沸蒸馏除水的溶剂,选自甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、甲基环己烷、正庚烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、四氯乙烯的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(6)中的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(5)中通入氯气的温度为55~65℃。
7.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的反应釜降温至20~25℃。
8.根据权利要求1所述的联产OIT和DCOIT的方法,其特征在于,所述步骤(8)中所述重结晶淋洗所用淋洗剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种。
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