[发明专利]一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法在审
申请号: | 202011085674.8 | 申请日: | 2020-10-12 |
公开(公告)号: | CN112477181A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 李宜彬;王沙沙;杜善义;赫晓东 | 申请(专利权)人: | 深圳烯创先进材料研究院有限公司 |
主分类号: | B29C67/24 | 分类号: | B29C67/24;C01B32/19 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 相互 垂直 结构 石墨 烯基热 界面 材料 构筑 方法 | ||
1.一种具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
步骤一:将氧化石墨烯溶液置于冷冻模具中,与还原剂、促进定向的有机溶剂充分混合后进行预还原处理,控制氧化石墨烯、还原剂、有机溶剂的质量比为40~60:100:1;
步骤二:预还原后将混合溶液进行热平衡;
步骤三:将热平衡后的混合溶液置于冷冻装置内进行定向冷冻;
步骤四:将冷冻后的样品进行解冻,待完全解冻后,将样品空气条件下加热,使其转化成水凝胶;
步骤五:将水凝胶冷却至室温后进行热平衡,然后置于冷冻装置中二次定向冷冻,加强结构定向;
步骤六:将二次冷冻的样品完全解冻后,在空气条件下加热,使水凝胶彻底成型;
步骤七:将彻底成型的水凝胶冷却至室温,放入冰箱内冷冻,以提高水凝较的力学性能;
步骤八:将冰冻的水凝胶解冻后,在空气条件下加热,对氧化石墨烯水凝胶进行进一步还原;
步骤九:将还原后的水凝胶用去离子水清洗数遍后,去除内部溶液,加热干燥,得到具有相互垂直结构的石墨烯气凝胶;
步骤十:在真空或惰性气氛下,将石墨烯气凝胶进行1000~3000℃高温处理;
步骤十一:采用上部施加正压,下部真空负压相结合的方法将高导热聚合物完全灌注进石墨烯气凝胶中,固化后得到具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料。
2.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤一中,还原剂为抗坏血酸、氢氧化钾、氢碘酸、水合肼、硼氢化钠中的一种;有机溶剂为甲醇、乙醇或其他有机溶剂;冷冻模具由底部热导率为5~400W m-1K-1的金属,侧壁热导率为0.01~2W m-1K-1的聚合物构成。
3.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤一中,预还原处理的时间控制在1~3h内。
4.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤二和步骤五中,在5~15℃环境下进行1~10h的热平衡处理。
5.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤四中,将解冻的样品在50~70℃空气条件下加热2~4h。
6.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤六中,解冻后的样品在50~60℃空气条件下反应3~4h彻底形成水凝胶。
7.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤七中,将水凝胶在-20~-30℃环境下冷冻。
8.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤八中,将解冻的水凝胶在50~90℃空气条件下对水凝胶进行还原,还原时间为8~12h。
9.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤九中,将去离子水清洗的水凝胶在50~70℃空气条件下干燥5~10h。
10.根据权利要求1所述的具有相互垂直结构的石墨烯基热界面材料的构筑方法,其特征在于所述步骤十一中,真空度低于-1Pa,外加压力为0.01M~0.8MPa,高导热聚合物是环氧树脂、相变材料或硅胶类材料。
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