[发明专利]一种S掺杂NiMo/NF材料的制备及催化析氢性能的研究

说明书

本发明公开了一种S‑NiMo/NF的制备方法及其电催化性能研究，步骤如下：(1)将1.25mmol硝酸镍和2.5mmol尿素溶解在35ml去离子水中，然后将预处理好的泡沫镍(NF)和上述溶液一同转移至水热反应釜中，升温至100℃，反应24小时；(2)以Ni(OH)₂/NF为工作电极，石墨棒为对电极，两电极体系，沉积电压5V，沉积时间1h，电解液为0.228M NiSO₄·6H₂O，0.016M Na₂MoO₄·2H₂O，0.272M Na₃(C₆H₅O₇)·2H₂O(PH≈9，adjust by 28％ammonia)；(3)将上述步骤中制备的NiMo/NF电极，浸渍于0.5M硫酸溶液中10h；(4)S‑NiMo/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒作对电极，电解液为0.5M H₂SO₄、1.0M PBS和1.0M KOH溶液。本发明制备出一种在宽pH范围内电催化析氢性能优异的催化剂，降低能耗，加快了产氢的效率。

技术领域：

本发明涉及S-NiMo/NF的制备及其催化析氢性能，具体地说是水热法，电沉积法，硫酸刻蚀法制备了S-NiMo/NF，并且研究了其在电催化析氢方面的应用。

发明背景：

随着全球经济的可持续发展和对环境的破坏，对清洁和可再生能源的需求急剧增加。氢被认为是解决这些问题的有希望的能源之一。近年来，电催化裂解水作为一种高效的制备高纯氢的方法得到了广泛的重视。迄今为止，催化析氢反应最有效、最稳定的电催化剂是铂基材料，特别是在不同的电解液(酸性、中性和碱性)中。但是，由于其稀缺性和昂贵性，它们的大规模商业化受到了限制。因此，开发高效、低成本的非贵金属材料替代材料已迫在眉睫。

在过去的十年中，镍钼金属合金具有显著的活性和耐久性，被认为是电催化析氢的最佳候选材料。镍钼合金d带电子密度调整状态通过引入钼元素，从而减少氢吸附的表面自由能和促进的H吸附和解吸。到目前为止，前人都在努力优化Ni-Mo催化剂，如I.A.Raj等人发现Ni-Mo合金表现出约40mV的低过电位。周教授通过在H₂气氛下退火NiMoO₄微球前体，研究了MoNi多孔纳米片的分层微球，合成的电催化剂表现出良好的活性(η₁₀＝72mV，Tefelslope：36.6mV dec^-1)在1.0M KOH。冯通过还原NiMoO₄前体制备的MoNi₄/MoO₂@Ni催化剂，显示类似Pt的催化活性(η₁₀＝72mV，Tefel slope：36.6mV dec^-1)。

本文采用水热法、电沉积法和硫酸刻蚀法成功合成了S-NiMo/NF电催化剂。在较宽的pH范围内评价其电催化析氢的活性。

发明内容：

本发明提供了一种廉价、高效的析氢催化剂的制备方法，并通过改变电解液的种类，探究其在不同环境中的催化性能即是否适用于宽pH范围。

本发明的技术方案如下：

(1)将1.25mmol硝酸镍和2.5mmol尿素溶解在35ml去离子水中，然后将预处理好的泡沫镍(NF)和上述溶液一同转移至水热反应釜中，升温至 100℃，反应24小时。