[发明专利]一种沃克洛多的制备方法有效
| 申请号： | 202011076038.9 | 申请日： | 2020-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN112047924B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 张世凤;王乐强;李保铃;王克文;侯绪会;赵攀峰 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙) 37274 | 代理人： | 徐娟 |
| 地址： | 257000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 沃克洛多 制备 方法 | ||
1.一种沃克洛多的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)6-溴水杨醛与3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶盐酸盐在有机溶剂中，在有机碱的作用下发生反应得到2-溴-6-((2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶-3-基)甲氧基)苯甲醛；有机溶剂为丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种，有机碱为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、N-甲基吗啉中的一种或两种；
(2)2-溴-6-((2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶-3-基)甲氧基)苯甲醛在催化剂RockPhos Pd G3的催化下，与苯甲醛肟在磷酸钾的作用下进行温和的酚羟基化反应得到沃克洛多。
2.如权利要求1所述的沃克洛多的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中6-溴水杨醛、3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶盐酸盐和有机碱的摩尔比为1.0-1.2:1.0:2.0-2.2。
3.如权利要求1所述的沃克洛多的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应时间为1-6小时。
4.如权利要求1所述的沃克洛多的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-溴-6-((2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶-3-基)甲氧基)苯甲醛、苯甲醛肟、磷酸钾、催化剂RockPhosPd G3的摩尔比为1.0:1.0-1.5:1.8-2.2:0.001-0.01。
5.如权利要求1所述的沃克洛多的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度60-90℃，反应时间为8-48小时。
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