[发明专利]一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法

说明书

本发明涉及一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法，粗碳九石油树脂用溶剂溶解；粗碳九石油树脂在聚合塔中通入空气，铈锰钛复合氧化物作为催化剂，维持温度50~60℃，反应后加入氯化钙溶液，反应后物料与氢气发生一段加氢聚合反应；一段加氢后物料在二段中与氢气发生二段加氢聚合反应；通过蒸馏除去溶剂。本发明采用铈锰钛复合氧化物作为脱硫催化剂，在加氢聚合反应前，促进脱硫脱硝，降低硫化物、氮化物在后部长时间的加氢聚合反应过程中，生成其他副产物，减少氢化碳九石油树脂的色泽和异味。

技术领域

本发明属于石油树脂生产技术领域，特别涉及一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法。

背景技术

碳九产品，是以乙烯副产C9馏分为原料聚合得到的中低分子量聚合物，其生产原料裂解C9馏份油约占乙烯产量的10～20％。该馏分油成份复杂，富含不饱和烃如苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、甲基环戊二烯二聚体等，被称为粗碳九石油树脂。

粗碳九石油树脂由于原料分子中的残余双键和芳环双键、硫化物等，颜色呈棕红色或灰褐色，异味大，相容性差，从而影响到碳九石油树脂的使用性，需要对粗碳九石油树脂的性能进行改善，提高碳九石油树脂的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法，通过该方法得到的碳九石油树脂，其纯度高，颜色浅，异味少。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法，其特征在于，按照如下操作步骤进行：

（1）粗碳九石油树脂中用溶剂溶解；

（2）粗碳九石油树脂在聚合塔中通入空气，铈锰钛复合氧化物作为催化剂，维持温度50~60℃，反应时间20~30分钟，反应后加入氯化钙溶液，搅拌反应10~20分钟，反应后物料与氢气发生一段加氢聚合反应，其采用的一段加氢催化剂为铈锰钛复合氧化物；

（3）一段加氢后物料在二段中与氢气发生二段加氢聚合反应，其采用的二段加氢催化剂为Ru，载体为SiO₂；

（4）通过蒸馏除去溶剂。

优选为，所述溶剂为甲酸甲酯或者乙酸乙酯。

优选为，一段加氢聚合反应过程中粗碳九石油树脂与氢气的流量比为（1~1.5）:1，聚合反应温度为250~300℃。

优选为，二段加氢聚合反应过程中碳九石油树脂与氢气的流量比为（1.5~2.0）:1，聚合反应温度为150~300℃。

本发明的有益效果：

本发明采用铈锰钛复合氧化物作为脱硫催化剂，在加氢聚合反应前，促进脱硫脱硝，降低硫化物、氮化物在后部长时间的加氢聚合反应过程中，生成其他副产物；铈锰钛复合氧化物作为加氢催化剂，具有促进加氢聚合活性，提高最终的氢化碳九石油树脂的软化性，减少氢化碳九石油树脂的色泽和异味。

本发明铈锰钛复合氧化物通过沉淀法、烧结而成，此结构具有较大的比表面积，有更多的活性参位；同时，铈锰钛之间的协同催化作用从而有利于催化剂表面氢、氧含量的提高，促进反应物分子的吸附与活化，从而即具有加氢聚合活性作用，又具有氧化脱硫作用。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

具体实施例一：

一种由粗碳九石油树脂生产氢化碳九石油树脂的方法，按照如下操作步骤进行：