[发明专利]一种布洛芬中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的检测方法

权利要求书

1.一种布洛芬中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的检测方法，其特征在于，

包括以下步骤：

(1)配制溶液，分别配制空白溶液、3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇储备液、参比溶液、灵敏度溶液和测试溶液；

所述空白溶液为乙腈溶液；所述参比溶液中包括3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇溶液和乙腈溶液；所述灵敏度溶液中包括3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇溶液和乙腈溶液；所述测试溶液中包括布洛芬和乙腈溶液；

(2)测定方法：分别将空白溶液、参比溶液、灵敏度溶液和测试溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用5％苯基-甲基聚硅氧烷为填充剂；柱温：初始温度为40℃，保持5min，以每分钟10℃的速率升温至100℃，再以每分钟50℃速率升温至250℃，保持5min；进样口温度：100℃；载气压力：13.8psi；载气：He；进样量：0.5μl；进样不分流；

质谱条件如下：

离子源温度：230℃	气相色谱-质谱接口温度：230℃
检测模式：SIM	检测离子m/z：55.1
离子源电压：70eV	溶剂乙腈切除时间：0～4min
质谱采集时间：15min

。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述空白溶液的配制步骤为：空白溶液即为乙腈溶液；

所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇储备液的配置步骤为：称取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇对照品，精密称定，置于容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液置于容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液置于容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀即得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇储备液；

所述参比溶液的配制步骤为：准确量取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇储备液溶液置于容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀即得参比溶液；

所述灵敏度溶液的配制步骤为：精密量取参比溶液，置于容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀即得灵敏度溶液；

所述测试溶液的配制步骤为：取供试品，精密称定，置于容量瓶中，加稀释液溶 解并稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液；

所述稀释液为乙腈溶液；

所述空白溶液即为所述稀释液；

所述乙腈为HPLC级；

所述布洛芬为外购；

所述色谱柱型号为Agilent HP-5MS 30m×0.25mm，0.25μm。