[发明专利]一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法

说明书

本发明公开的属于阻燃成炭剂制备技术领域，具体为一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法，本发明采用了三嗪类衍生物，它具有叔氧结构和稳定的三嗪环结构，拥有良好的成炭能力和热稳定性能，能够有效的改善材料耐水性能与阻燃性能，采用了三聚氯氰进行取代反应，三聚氯氰上的氯原子活性很高，亲取代反应容易进行，有利于构建具有阻燃功能的化合物，在不同温度下，反应活性不同的氯原子先后被取代，通过控制温度的工艺从而得到不同用途和性质的反应物以三聚氯氰、多元醇、哌嗪为原料，通过取代反应合成一种成炭剂，具有突出的热稳定性、成炭性能，同时热稳定性、燃烧性与耐水性性能较为良好，能够很好的使用在不同的复合材料中。

技术领域

本发明涉及阻燃成炭剂制备技术领域，具体为一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法。

背景技术

膨胀型阻燃剂中无卤素，燃烧过程中有膨胀碳层形成，对内部能够起到隔氧、隔热、防滴和抑烟等作用，是一类绿色的、环境友好型阻燃剂，膨胀型阻燃剂有三个基本要素。即酸源、炭源和气源。酸源又称脱水剂或炭化促进剂，一般是无机酸或燃烧中能原位生成酸的化合物，炭源也叫成炭剂，它是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，气源也叫发泡源，是含氮化合物，成炭剂在膨胀型阻燃剂中是必不可少的合成物，现有在成炭剂的制备领域中，大都由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺复配而成，现有的成碳剂以聚磷酸铵为基础体系形成的成碳剂具有易迁移、在加工过程中会与聚磷酸铵反应从而生成磷酸酯的缺点，且依靠较多的聚磷酸铵才能发挥阻燃效果，由于聚磷酸铵本身特性会影响到成炭剂的阻燃性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的具有易迁移、在加工过程中会与聚磷酸铵反应从而生成磷酸酯的缺点，且依靠较多的聚磷酸铵才能发挥阻燃效果，由于聚磷酸铵本身特性会影响到成炭剂的阻燃性能的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三聚氯氰和乙二胺倒入瓶中搅拌溶解得到溶液一，对溶液一进行搅拌，搅拌的同时向溶液一内滴加溶液二，滴加超过一小时后，将氮气注入瓶中，使得溶液一与溶液二在氮气保持下反应3小时得到第一反应液，反应温度为10-15℃；

步骤2：将溶液三滴加进入步骤1中反应好的第一反应液中，并对第一反应液进行搅拌，使得第一反应液与溶液三充分反应得到第二反应液，反应温度为50-80℃，反应时间为3小时；

步骤3：将另外一份溶液三滴加进入步骤2中反应好的第二反应液中，并对第二反应液进行搅拌，使得第二反应液与溶液三充分反应，在回流温度下充分反应6-8小时得到第三反应液；

步骤4：将步骤3中的第三反应液冷却至室温后，通过水和乙醇对第三反应液进行过滤洗涤多次，将聚磷酸铵加入第三反应液中搅拌均匀，放在烘箱中进行干燥处理后得到成品，温度80-110℃，时长24小时。

优选的，所述步骤1中的溶液二包括乙醇胺、醇磷酸酯与三乙胺，所述溶液二与溶液一的摩尔比为1:2-5。

优选的，所述步骤2中的溶液三包括乙醇胺、哌嗪与氢氧化钠，所述溶液三与步骤2中的第一反应液的摩尔比为2：1-2。

优选的，所述步骤1中的第一反应液的PH值为5-7。

优选的，所述步骤2中的第二反应液的PH值为5-7。

所述步骤4中聚磷酸铵按重量百分比记为成品的20-30％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明采用了三嗪类衍生物，它具有叔氧结构和稳定的三嗪环结构，拥有良好的成炭能力和热稳定性能，能够有效的改善材料耐水性能与阻燃性能。