[发明专利]一种复合载体催化剂催化肼还原铀的方法

权利要求书

1.一种复合载体催化剂催化肼还原铀的方法，其特征在于：所述催化剂是由活性组分金属负载于Ti-M复合载体上构成，按质量份数计包括以下组分：a）Ti-M复合载体中的Ti为钛的氧化物，所占份数为50~99.9%；b）活性组分选自金属Pt、Pd、Ru、Ir、Rh、Au中的任意一种，所占份数为0.001~20%；c）Ti-M复合载体中的M选自SiO₂、Al₂O₃、ZrO₂中的一种或两种以上，所占份数为0.001~40%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂中组分a）中钛的氧化物为金红石型二氧化钛或锐钛矿型二氧化钛中的一种或两种，含量为70~99%；组分b）为金属Pt、Pd、Ru、Ir、Rh、Au的中的任意一种，含量为0.1~10%；组分c）为SiO₂、ZrO₂中氧化物的任意一种或两种，含量为0.01~20%。

3.根据权利要求1~2任一所述的方法，其特征在于：催化剂的制备过程包括以下步骤：

a）TiO₂的制备

1）取可溶性钛盐溶于6-12 mol/L的盐酸中，得到溶液A；其中，钛离子的浓度为0.001~10 mol/L；

2）取碱溶于去离子水中配制沉淀剂，得到溶液B，浓度为0.01~10 mol/L；

3）将溶液B逐滴加入到溶液A中，直到混合溶液的pH值在7-10之间，随后将得到的混合物在25~90℃水浴中搅拌老化0.5~24 h；

4）对得到的浑浊液进行过滤洗涤，将滤饼在50~200℃置于空气中干燥12~48 h；

5）将干燥后的固体在200~900℃下空气气氛中焙烧1~8 h，得到TiO₂载体；

b）Ti-M复合载体的制备

1）采用浸渍法制备Ti-M复合载体，M为SiO₂、ZrO₂中的一种或两种；取可溶性的Si源、Zr源中的一种或两种溶于去离子水和/或无水乙醇中，制成溶液C，M的浓度为0.001~10 mol/L；

2）取制备好的TiO₂载体，根据M所占质量分数，将所需量的溶液C滴加或者倾倒于TiO₂中；

3）将步骤2）中的混合物在室温下浸渍0.5~48 h；

4）将步骤3）中得到的混合物于60~120℃下干燥4~24 h；

5）将干燥后的混合物在300-950℃下焙烧1~8 h，得到Ti-M复合载体；

c）贵金属催化剂的制备

1）取Pt、Pd、Ru、Ir、Rh、Au中任意一种的可溶性盐溶于去离子水制成溶液D，贵金属离子的浓度为0.001~0.5mol/L；

2）采用浸渍法制备贵金属催化剂：取Ti-M复合载体，根据催化剂中贵金属的含量将所需量的溶液D滴加到或者倾倒于Ti-M复合载体中；

3）将步骤2）中的混合物在室温下浸渍0.5~48 h；

4）将步骤3）中得到的混合物于60~120℃下干燥4~24 h；

5）将干燥后的混合物在200~500℃下焙烧1~8 h；

6）将步骤5）所得的固体还原活化过程为：还原气为H₂，还原气的体积空速为100-3600h^-1，从室温至还原温度的升温速率为1-10℃/min，还原温度为200-600℃，压力为常压，还原时间为1-48 h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：

TiO₂的制备中步骤1）中所述的可溶性钛盐为四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种；

TiO₂的制备中步骤2）所述的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种以上；

TiO₂的制备步骤5）中在流动或者静止的空气气氛中进行焙烧；其中采用程序升温从室温或者烘干温度升到焙烧温度，升温速率为0.5~10℃ /min。