[发明专利]一种高强度h-BN陶瓷的制备工艺

说明书

本发明涉及一种高强度h‑BN陶瓷的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域。可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。六方氮化硼(h‑BN)是由硼原子和氮原子以共价键结合而成，具有类似于石墨的层状结构，有“白石墨”之称。BN是良好的绝缘体，热膨胀系数小，且抗震性很高的优点，还具有很高的化学稳定性和优异的热稳定性。本发明通过高温固相反应制备的高强度h‑BN陶瓷。制备方法简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产。实验制备的BN陶瓷性能优于传统工艺制备的BN陶瓷，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。

技术领域

本发明涉及一种高强度h-BN陶瓷的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于雷达的传递窗、天线罩材料、高温金属熔炼坩埚、热电偶保护管、散热片、核反应堆的结构材料等。

背景技术

六方氮化硼(h-BN)是是由硼原子和氮原子以共价键结合而成，具有类似于石墨的层状结构，有“白石墨”之称。BN是良好的绝缘体，热膨胀系数小,且抗震性很高的优点，还具有很高的化学稳定性和优异的热稳定性。

h-BN陶瓷的制备方法主要是采用h-BN粉体，通过高温烧结形成h-BN陶瓷。由于 h-BN 是一种强共价键化合物，其固相扩散系数低，并且其独特的片层结构在烧结过程中易形成卡片房式结构，因此烧结性能很差，难以获得致密度高的陶瓷。

本专利通过高温固相反应制备的高强度h-BN陶瓷。制备方法简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产。实验制备的BN陶瓷性能优于传统工艺制备的BN陶瓷，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。

发明内容

本发明的目的是解决了h-BN陶瓷材料烧结性能差，难以获得致密度高、强度高的h-BN陶瓷。本发明通过高温固相反应制备的高强度BN陶瓷，提供了一种高效简洁的方法。该方法对原料要求简单，且危险性小，可大量制备。该方法以碳化锆、碳化硼、氮化硅、氮化硼为原料，通过高温固相反应生成纳米级h-BN晶粒，制备出高强度的碳氮化硼陶瓷材料。

本发明所采用的技术方案是：一种高强度h-BN陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：

1）按照质量分数，将10~70%的碳化锆粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的氮化硅粉末、0~50%的氮化硼粉末混合均匀，得到原料；

2）将所述原料置于球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于20μm得到混合粉料，其中混合方式可以分为干混和湿混；

3）将均匀混合的粉体置于模具中，并防置于加热炉内，真空度约为1.0×10¹Pa，以3~15℃/min的速率升温到1300-2500℃，加压至20-50MPa，并保温保压1-6h后降温冷却，冷却速度为5℃/min，冷却至1000-1500℃后泄压；

4）将模具取出，并取出烧结后的样品，即得所述的含有超细碳化硅陶瓷材料；

进一步的，所述的碳化锆粉末、碳化硼粉末、氮化硅粉末、氮化硼粉末的粒径均小于20μm；

进一步的，步骤2）原料混合过程中的球磨方式分为干混和湿混两种方式，其中湿混的球磨介质为正己烷；

进一步的，所述的步骤3）的升温过程分为三步，第一步以10~15℃/min的速率由室温升温到1200~1400℃，第二步以6~10℃/min的速率升温到1500~1700℃，第三步以3~8℃/min的速率升温到1800~2500℃；

进一步的，所述的步骤3）所述的将温度升到1400~2500℃，并保温时间为1-6h；

进一步的，所述的步骤3）所述的加压压力为20-50MPa，并保温保压；

进一步的，所述的步骤4）所述的将温度升到1400~2500℃，并保温时间为1-6h；

进一步的，所述的步骤4）的降温冷却为5℃/min。冷却至1000-1500℃后泄压；