[发明专利]催化氧化法制备4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛

说明书

本发明提供了一种4‑酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：首先进行原料准备，再用步骤1制得的物质进行反应，最后经后处理制得4‑酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。本发明所述4‑酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法工艺简单，反应条件温和，本发明是在催化剂存在的条件下进行，该催化剂催化活性好，具有优良的稳定性和耐用性，用其作为催化剂可得到较高收率的产物，且制备成本低，同时制备过程中产生的废盐和废水少，符合绿色化学理念，工业放大可行性高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及催化氧化法制备4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。

背景技术

氯(卤)代异戊烯醋酸酯是合成医药(降血脂药、降血糖药、维生素A、维生素E等)、香料(香茅醛、薰衣草醇等)、颜料(樱红色、橙红色、深蓝色、橙色等)等产品的重要中间体。

氯代异戊烯醋酸酯的氧化产物，4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛(下称C5醛酯)，是制备维生素A酯(乙酸酯、丙酸酯、棕榈酸酯)等化合物的重要中间体，在现有技术中，主要有以下两种氧化方法：

1.DMSO氧化(Kornblum氧化)

该方法收率较低，40～50％，需要回收二甲硫醚，具有刺激性气味，反应重复性不佳，而且所用试剂DMSO有一定毒性，后处理过程中产生大量的废水，不利于环保。

2.乌洛托品氧化(Sommelet反应)

该方法适用于苄卤类化合物氧化成醛，收率70～80％，对于脂肪卤代烃类化合物，收率一般只有20％，因此该方法合成收率不高，而且工业三废也较大，不利于环保。

因此，亟待提供一种废水和废盐较少，绿色环保，收率较高的制备4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的方法。

发明内容

基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，结果发现：本发明先进行原料准备，所述原料准备还包括催化剂的制备，该催化剂是以Fe为中心的Anderson型多金属氧酸盐，再以其为催化剂，以氯酯为原料制备C5醛酯。本发明所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法工艺简单，反应条件温和，以Fe为中心的催化剂催化活性好，成本低，具有优良的稳定性和耐用性，用其作为催化剂可得到较高收率的产物，且制备成本低，同时制备过程中产生的废盐和废水少，符合绿色化学理念，工业放大可行性高。

本发明的第一方面在于提供一种4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、准备原料；

步骤2、用步骤1制得的物质进行反应；

步骤3、经后处理，制得最终产物。

本发明的第二方面在于提供一种根据本发明第一方面所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法制得的4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。

本发明提供的4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法及由此制备的4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛具有以下优势：

(1)本发明所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法制备成本较低，制备过程中产生的废水和废盐较少，符合绿色化学理念；

(2)本发明所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法反应条件温和；

(3)本发明所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法采用以铁为中心的金属氧酸盐作为催化剂，其催化活性好，具有优良的稳定性和耐用性；

(4)本发明所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法产物收率高，具有工业放大价值。

具体实施方式