[发明专利]催化氧化法制备4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛在审
申请号: | 202011052341.5 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112321426A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 陈凯;郑文龙 | 申请(专利权)人: | 马鞍山科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/145;C07C69/24;B01J23/881 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 张玉玲;范国锋 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 氧化 法制 酰氧基 甲基 丁烯 | ||
1.一种4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1、准备原料;
步骤2、用步骤1制得的物质进行反应;
步骤3、经后处理,制得最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述原料包括乙腈水溶液和C5氯酯;
所述C5氯酯选自乙酸氯酯、丙酸氯酯、棕榈酸氯酯、氯乙酸叔丁酯、氯甲酸异丙酯、三氯乙酸乙酯、氯乙酸正丁酯和氯乙酸异丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,
所述准备原料还包括催化剂的制备;
所述催化剂优选为Anderson型多金属氧酸盐;
更优选地,该催化剂通过以下步骤制得:
步骤1-1、将含A元素化合物加入无机含氧酸中进行反应;
步骤1-2、反应结束后经后处理,制得催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1-1中,
所述A元素为金属元素,优选选自铁、铜、钴、镍或锌,更优选为Fe元素。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1-1中,
所述含A元素化合物选自含A元素的氧化物、无机盐和氢氧化物中的一种;
所述无机含氧酸选自钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、钨酸铵或钨酸钠。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1-1中,
含A元素化合物和无机含氧酸的质量比为1:(2~6);
反应温度为80~120℃,反应在搅拌下进行,搅拌时间为0.5~5h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,称量制得的催化剂、氯酯和乙腈水溶液置于容器中;
所述催化剂、C5氯酯和乙腈的质量比为1:(5~50):(5~30);
乙腈与水的质量比为1:(0.5~2)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,
反应温度为50~90℃,反应时间为3~10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,
所述后处理包括过滤、萃取、干燥和脱溶;
将滤液加入萃取剂进行萃取,所述萃取剂优选为乙酸乙酯;
干燥优选加入无水硫酸钠进行干燥。
10.一种4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,其特征在于,所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛由权利要求1至9之一所述的制备方法制得。
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