[发明专利]二次生长法制备高镍三元正极材料的方法

权利要求书

1.一种二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其分子式为LiNi_1-x-yCo_xM_yO₂，0.1 ≤x ≤ 0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)首先将镍盐、钴盐与锰盐或铝盐按照Ni：Co：M = 1-x-y：x：y的摩尔比配成总浓度为2M的金属盐混合溶液，采用3M的氢氧化钠溶液作为沉淀剂，质量分数为16%的氨水溶液作为络合剂；然后调节水浴温度40℃，在不断搅拌及惰性气氛条件下，将金属盐混合溶液与氨水通过蠕动泵滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调节反应液pH为10.8，持续滴加15-20h，控制粒度D50达到一定范围时，材料粒径D50为8-10μm，完成第一次生长，将沉淀洗涤过滤，然后高温预氧化处理，通氧预氧化温度为300-500℃；

2)将预氧化处理后的物料及去离子水按一定比例投入反应釜中作为底液，预氧化物料与去离子水的质量比为1:4-6，通过氢氧化钠及氨水溶液调节底液pH至11.0-12.0，调节水浴温度，水浴温度55-60℃，在不断搅拌及惰性气氛下通过蠕动泵将金属盐混合溶液与氨水溶液滴入反应釜中，用氢氧化钠溶液调pH，持续滴加10-20h后进行陈化，完成第二次生长，将第二次生长结束的沉淀物洗涤过滤高温预氧化；

3)将二次生长制备的预氧化后的物料与锂源混合，采用呼吸式烧结方式，通过氧气周期性的进行保压、泄压烧结，烧结时保压范围0.4-0.8Mpa，烧结时每隔5-10min进行一次泄压处理，然后继续保压。

2.根据权利要求1所述二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中高温预氧化处理后制备的产物为三元前驱体Ni_1-x-yCo_xM_y(OH)₂，其中：0.1 ≤ x ≤0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，M为Al元素。

3.根据权利要求1所述二次生长法制备高镍三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中高温预氧化处理后制备的产物为三元前驱体Ni_1-x-yCo_xM_y(OH)₂，其中：0.1 ≤ x ≤0.3，0 ＜ y ≤ 0.2，M为Mn元素。