[发明专利]一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法

说明书

本发明公开了一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法,属于化学合成领域，具体方法为以对氯甲苯和氯苯为原料，经异构化催化反应得混合物，混合物经水洗、精馏和分子筛吸附分离得间氯甲苯，对氯甲苯和氯苯的质量比为1‑7:1‑3，催化反应温度为100‑140℃，催化反应时间1‑4小时。该方法以生产工艺成熟的对氯甲苯和氯苯为原料，通过异构化催化反应、分离提纯得间氯甲苯，间氯甲苯的转率率高达55%以上、反应温度低，安全性高，且生产过程中不会产生重金属污染，利用对氯甲苯和间氯甲苯分子尺寸不同的特点，采用分子筛分离的方法，分离纯度高、操作简单且成本低。

技术领域

本发明属于氯甲苯合成领域，具体涉及一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法。

背景技术

氯甲苯是一种重要的精细化工原料，近年来多种新型医药、农药、染料等中间体的生产是以氯甲苯为起始原料，这些中间体展现出非常光明的发展前景，而下游市场的巨大发展空间刺激和推动了氯甲苯的生产和发展。氯甲苯3种异构体中用途最为广泛的是对氯甲苯，对氯甲苯通过侧链氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反应可以制备许多重要的精细化工中间体和精细化学品，由于其使用广泛合成工艺及提纯方法也最为成熟。但间氯甲苯的生成比例不足1%，产量较少，限制了其生产和应用。

间氯甲苯又称3-氯甲苯，中性无色透明液体，不溶于水、易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，是一种重要的有机中间体，广泛用于医药和农药等精细化工行业，工业上常用间氯甲苯水解为间甲酚，作为“速灭威”等农药的主要原料，同时也是一种很好的有机溶剂。

间氯甲苯的传统生产方法是主要有三种，分别为：

(a)间甲苯酚法:间甲苯酚与五氯化磷反应制得间氯甲苯。该法所用的原料较贵，生产成本较高。

(b) 间氨基甲苯法:间氨基甲苯通过重氮化反应和Sandmeyer反应制备间氯甲苯，生产流程长、历经重氮化反应、水解反应、蒸馏等步骤，并且在合成过程中使用大量浓盐酸，并产生酚类杂质，Sandmeyer反应过程中会产生含铜废水，对环境的污染及废水处理成本高。

(c)邻氯甲苯法:邻氯甲苯在催化剂存在下异构化得间氯甲苯和对氯甲苯，转化温度为230-300℃。由于生成的两种化合物沸点相同且性质也基本相同，较难得到高纯度的间氯甲苯。而且异构化反应的初始产物为间氯甲苯，产物中对氯甲苯的含量很低，随着邻氯甲苯转化程度的升高，间氯甲苯进一步异构化成对氯甲苯，间氯产物选择性随转化率的升高而降低，也造成间氯甲苯的产率降低。

综上所述，研发一种转化率高、成本低的合成间氯甲苯的方法，对于推动间氯甲苯中间体的应用具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中存在的间氯甲苯转化率低和生产成本高的问题，本发明提供了一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法，该方法以生产工艺成熟的对氯甲苯和氯苯为原料，通过异构化催化反应、分离提纯得间氯甲苯，间氯甲苯的转率率高、反应温度低，安全性高，且生产过程中不会产生重金属污染，纯度高、成本低。

本发明通过以下技术方案实现：

一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法，以对氯甲苯和氯苯为原料，经异构化催化反应得混合物，分离提纯得间氯甲苯。

进一步地，所述的催化剂为Lewis酸催化剂。

进一步地，所述的Lewis酸催化剂为BF3、SbF5、AlCl3中的一种以上。

进一步地，所述的催化剂的加入量与原料的质量比为1-3%。

进一步地，所述的催化剂的加入量与原料的质量比为2%。

进一步地，所述的对氯甲苯和氯苯的质量比为1-7:1-3；所述的催化反应温度为100-140℃；所述的催化反应时间1-4小时。