[发明专利]一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺有效
| 申请号： | 202011042351.0 | 申请日： | 2020-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN112125877B | 公开（公告）日： | 2021-11-02 |
| 发明（设计）人： | 吴安石;童舜火;王瑞华;陈翔;任育林 | 申请（专利权）人： | 浙江得乐康食品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 杨润 |
| 地址： | 317300 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奎尼酸 合成 韦磺酸酯 工艺 | ||
1.一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1：将奎尼酸和乙酸乙酯加入圆底烧瓶中，加入对甲苯磺酸和2，2-二甲氧基丙烷，设置温度为70-80℃、转速为200-300r/min的条件下，搅拌0.5-1h，搅拌结束后，减压浓缩除去乙酸乙酯，得到褐色固体2；
步骤S2：将步骤S1得到的褐色固体2和二氯甲烷加入圆底烧瓶中，在冰盐浴、转速为100-200r/min的条件下，边搅拌边将甲烷磺酰氯和三乙胺滴加到圆底烧瓶中，控制甲烷磺酰氯和三乙胺的滴加速度，使圆底烧瓶中反应液的温度不超过5℃，滴加完后，在温度为5℃下保持转速不变，继续搅拌1h，搅拌结束后，将反应液用二氯甲烷和水萃取，将得到的有机相减压浓缩，除去二氯甲烷，得到中间体3；
步骤S3：将得到的中间体3加入三口烧瓶中，加入乙醇溶解，然后加入乙醇钠，设置温度为103-105℃，回流脱磺反应2-3h，反应结束后，用冰醋酸调节反应液pH值为7，然后用二氯甲烷和水萃取；将得到的有机相减压浓缩，除去二氯甲烷，得到中间体4；
步骤S4：将中间体4和二氯甲烷加入圆底烧瓶中，在冰盐浴、转速为100-200r/min的条件下，边搅拌边将甲烷磺酰氯和三乙胺滴加到圆底烧瓶中，控制甲烷磺酰氯和三乙胺的滴加速度，使圆底烧瓶中反应液的温度不超过5℃，滴加完后，在温度为5℃下保持转速不变，继续搅拌1h，搅拌结束后，将反应液用二氯甲烷和水萃取，将得到的有机相减压浓缩，加入甲醇结晶、过滤得到白色晶体5，即为奥司他韦磺酸酯；
2.根据权利要求1所述的一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺，其特征在于，步骤S1中奎尼酸和乙酸乙酯的用量比为2g：10-15mL；奎尼酸、对甲苯磺酸和2，2-二甲氧基丙烷的摩尔比为1-1.1：0.1：3。
3.根据权利要求1所述的一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺，其特征在于，步骤S2中褐色固体2、二氯甲烷和甲基磺酰氯的用量比为2g:16-20mL：1-1.3g；甲基磺酰氯和三乙胺的摩尔比为1：1.1。
4.根据权利要求1所述的一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺，其特征在于，步骤S3中的中间体3、乙醇和乙醇钠的用量比为2g：16-20mL：2-4g。
5.根据权利要求1所述的一种奎尼酸合成奥司他韦磺酸酯的工艺，其特征在于，步骤S4中的中间体4、二氯甲烷和甲基磺酰氯的用量比为2g:16-20mL：1-1.3g；甲基磺酰氯和三乙胺的摩尔比为1：1.1。
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