[发明专利]电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法

说明书

本发明提出的是一种电化学氢化发生‑原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，具体包括如下步骤：(1)样品前处理；(2)标准曲线的制备；(3)精密度和准确度的判定；(4)尿液中砷含量的计算。本发明方法与现有方法相比，减少了硼氢化钠的使用，同时在阴极液中加入了CdSO₄溶液，有效地提高了As的还原效率，具有试剂使用少、环境友好、氢化还原效率高的优点，既能降低试剂损耗，又能提高经济效益，可同时适用大批量尿中砷的检测和尿样中低、适、高砷浓度的检测。

技术领域

本发明涉及的是一种利用电化学氢化发生-原子荧光法测定尿中砷元素含量的方法，属于化学检测分析技术领域。

背景技术

砷及其化合物是一类有毒有害的重金属污染物，广泛存在于土壤、水、食品中，并通过饮食被人体吸收，在体内不断富集，当体内的砷含量过高会引起金属中毒，损害心脏和肝脏等各种关键器官，还会引发癌症，严重影响身体健康，因此人体内砷含量的检测结果是病症判断的重要指标之一，也是衡量人类生活或工作环境污染水平的关键因素。人体内砷含量的检测通常以代谢产物作为检测对象，主要包括血液、尿液和头发等，其中尿液采样最为方便，更适用于砷的检测分析。

现有尿砷含量的测定方法主要有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和ICP-MS等，其中氢化发生-原子荧光法具有仪器成本低、样品前处理简单、灵敏度高等优点，是目前最常用的测定砷的方法；然而，该方法需要采用酸性硼氢化物作为还原剂，在检测过程中会分解产生气态氢化物，造成试剂污染，同时也会影响检测结果；同时，现有方法采用的原子荧光光谱仪测定得到的砷的荧光信号较弱，检测结果不够明显，阻碍了该方法的进一步推广应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有尿砷含量的测定方法存在的上述缺陷，提出一种电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法。

本发明的技术解决方案：电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，包括如下步骤：

电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)样品前处理：取1.0mL尿样于10mL消化皿中，加入1mL消化液，混匀，在消化仪的200℃电热板上消化30-50min，加热至溶液近干，用少量清水洗净，再用超纯水将烧杯清洗三次并转移清洗液于10mL比色管，再加入0.5mol/LCdSO₄溶液1ml和0.5mL10％硫脲+10％抗坏血酸，最后用超纯水定容至刻度，同时做空白试剂；

(2)标准曲线的制备：取6支容量为10.0ml的消化皿，分别依次加入0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mL浓度为0.1ug/mL的砷标准工作液，同时在每个消化皿各加入1.0mL正常人尿液，混匀，在消化仪的200℃电热板上消化30-50min，加热至溶液近干，用少量清水洗净，再用超纯水将烧杯清洗三次并转移清洗液于10mL比色管，再加入1ml物质的量浓度为0.5mol/L的CdSO₄溶液和0.5mL质量体积百分比为10％的硫脲和10％的抗坏血酸，最后用超纯水定容至刻度，配置成砷浓度分别为0.00、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ug/L的系列砷标准溶液，混匀，静置20-30分钟，取1.0mL进样，进入电化学氢化发生-原子荧光体系测定，得到砷浓度和荧光强度的标准曲线和线性方程；

(3)精密度和准确度的判定

精密度判定方法：分别配制浓度为1.0、5.0、10.0ug/L的3种不同浓度的砷标准溶液，每个浓度测定11次，并测定结果的相对标准偏差，与现有测定标准对比；

准确度判定方法：取正常人尿混合待测尿液，加入低、中、高不同浓度的砷标准溶液，通过步骤(1)(2)进行测定，计算结果测定值的标准偏差及回收率；

(4)尿液中砷含量的计算，计算公式如下：