[发明专利]电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法

权利要求书

1.电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)样品前处理：取1.0mL尿样于10mL消化皿中，加入1mL消化液，混匀，在消化仪的200℃电热板上消化30-50min，加热至溶液近干，用少量清水洗净，再用超纯水将烧杯清洗三次并转移清洗液于10mL比色管，再加入0.5mol/LCdSO₄溶液1ml和0.5mL10％硫脲+10％抗坏血酸，最后用超纯水定容至刻度，同时做空白试剂；

(2)标准曲线的制备：取6支容量为10.0ml的消化皿，分别依次加入0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mL浓度为0.1ug/mL的砷标准工作液，同时在每个消化皿各加入1.0mL正常人尿液，混匀，在消化仪的200℃电热板上消化30-50min，加热至溶液近干，用少量清水洗净，再用超纯水将烧杯清洗三次并转移清洗液于10mL比色管，再加入1ml物质的量浓度为0.5mol/L的CdSO₄溶液和0.5mL质量体积百分比为10％的硫脲和10％的抗坏血酸，最后用超纯水定容至刻度，配置成砷浓度分别为0.00、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ug/L的系列砷标准溶液，混匀，静置20-30分钟，取1.0mL进样，进入电化学氢化发生-原子荧光体系测定，得到砷浓度和荧光强度的标准曲线和线性方程；

(3)精密度和准确度的判定

精密度判定方法：分别配制浓度为1.0、5.0、10.0ug/L的3种不同浓度的砷标准溶液，每个浓度测定11次，并测定结果的相对标准偏差，与现有测定标准对比；

准确度判定方法：取正常人尿混合待测尿液，加入低、中、高不同浓度的砷标准溶液，通过步骤(1)(2)进行测定，计算结果测定值的标准偏差及回收率；

(4)尿液中砷含量的计算，计算公式如下：

其中ρ(As)为尿液中砷含量，单位ug/L；C为样品测定浓度，单位ug/L；C₀为空白测定浓度，单位ug/L；V为取样体积，单位mL；K为尿样换算成标准比重下的浓度校正系数，。

2.根据权利要求1所述的电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：所述消化仪为自控电热消解仪，消解液采用体积比为4：1的硝酸和高氯酸的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：所述的0.5mol/L CdSO₄溶液是由1.83g CdSO₄于100mL容量瓶加水定容得到。

4.根据权利要求1所述的电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：所述步骤(2)在进行样品测定之前，先将仪器预热20-30min，再测定试剂空白，在获得稳定的试剂空白荧光强度后，再测定标准系列，仪器自动扣除空白数据，绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数，最后测定样品；具体测定方法如下：以砷浓度C为横坐标，以荧光强度I为纵坐标进行线性回归，得线性方程和相关系数。

5.根据权利要求1所述的电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：所述电化学氢化发生-原子荧光体系中采用的电化学氢化物发生池，其结构包括直流电源、阴极电极、阴极腔、阳极电极、阳极腔、质子交换膜；其中阴极电极和阳极电极分别对称设于质子交换膜的两面，阴极电极安装于充满CdSO₄溶液的阴极腔中，阳极电极安装于充满水的阳极腔中，阴极电极和阳极电极同时联通直流电源。

6.根据权利要求5所述的电化学氢化发生-原子荧光光谱联用技术测定尿砷的方法，其特征在于：所述质子交换膜采用Nafion 117膜，阴极电极采用石墨毡，阳极电极采用镀铱钛网。