[发明专利]一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂的制备方法

权利要求书

1.一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，将4-氯乙酰乙酸甲酯加入反应釜中搅拌冷却至0-5℃后逐滴加入质量浓度为60％的二乙醇胺乙醇溶液，滴加5min后同时滴加质量浓度为40％的液碱溶液，滴加过程中控制反应温度为10-15℃，滴加完全后升温至90-95℃反应5-6h，静止后分取油层，旋蒸回收二乙醇胺后，得到4-双乙醇氨基乙酰乙酸甲酯；

第二步，将聚醚二元醇加入反应釜中，其中反应釜连接氯化氢吸收装置，然后控制在10℃下向反应釜中滴加二甲基二氯硅烷，控制2h内滴加完全，然后搅拌反应12h，接着将4-双乙醇氨基乙酰乙酸甲酯加入反应釜中，升温至90-95℃,反应10h，然后进行旋蒸除去未反应的小分子物质，得到硅烷化乙酰乙酸甲酯基聚醚二元醇；

第三步，将硅烷化乙酰乙酸甲酯基聚醚二元醇加入反应釜中减压升温至120℃进行脱水处理，然后向其中加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，升温至80-85℃搅拌反应2-3h，然后降温至60℃，加入1,4-丁二醇恒温搅拌反应40-50min，得到聚合物胶液；

第四步，称取一定量的自由基捕获交联剂和乙醇溶液加入反应釜中搅拌溶解后加入聚合物胶液，边搅拌边升温至110-115℃反应2h，然后向其中加入三乙胺，降温至75-80℃反应6-7h，然后冷却出料，将所得产物进行旋蒸，除去其中的溶剂和小分子物质，得到固体物质，然后将固体物质加入乙醇中，搅拌配置成聚氨酯胶黏液；

其中，自由基捕获交联剂的具体制备过程如下：

步骤1：将五甲基哌啶醇、氯乙酸和丙酮同时加入反应釜中，加热至回流，然后保持温度不变向其中滴加浓硫酸，控制30min内滴加完全，加完后回流反应4-5h，回收1/2丙酮，然后加冰和水，析出晶体，冷却至3-5℃进行过滤，滤饼加入水中用碳酸钠中和至pH＝7-8,过滤，得到五甲基哌啶-4-氯-2-乙酸酯；

步骤2：将乙醇和水的混合溶剂、多聚甲醛和N-异丙基丙烯酰胺加入反应罐中，搅拌溶解后升温至65-70℃，再加入2,5-二羟基甲苯，搅拌反应7-8h，蒸出溶剂后析出晶体，将得到的晶体用乙醇进行重结晶，得到丙烯酰胺基二羟基甲苯；

步骤3：将丙烯酰胺基二羟基甲苯、五甲基哌啶-4-氯-2-乙酸酯、乙醇钠和无水乙醇同时加入反应釜中，搅拌溶解后升温至110-115℃回流反应5-6h，旋蒸除去其中的溶剂，然后将得到的固体产物加入丙酮中进行重结晶，得到五甲基哌啶基丙烯酰胺基羟基甲苯；

步骤4：将五甲基哌啶基丙烯酰胺基羟基甲苯、质量浓度为40％的液碱和乙醇同时加入反应釜中，搅拌溶解后升温至90-95℃，在反应1-1.5h之间滴加环氧氯丙烷，控制30min内滴加完全，滴完后保温反应9-10h，然后升温至100-105℃蒸出环氧氯丙烷和乙醇的共沸物，将得到的固体洗涤至中性后烘干，得到自由基捕获交联剂。

2.根据权利要求1所述的一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂制备方法，其特征在于，第一步中每千克4-氯乙酰乙酸甲酯中加入质量浓度为60％的二乙醇胺乙醇溶液1.18-1.19kg。

3.根据权利要求1所述的一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂制备方法，其特征在于，第二步中聚醚二元醇为聚醚二元醇N210(1000D)，每千克聚醚二元醇中加入二甲基二氯硅烷259-260g，加入4-双乙醇氨基乙酰乙酸甲酯450-455g。

4.根据权利要求1所述的一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂制备方法，其特征在于，第三步中加入的各原料重量份如下：硅烷化乙酰乙酸甲酯基聚醚二元醇83-86份、甲苯二异氰酸酯16-17份、二月桂酸二丁基锡0.14-0.15份、1,4-丁二醇0.8-0.9份。

5.根据权利要求1所述的一种具有耐候性的抗水解聚氨酯胶黏剂制备方法，其特征在于，第四步中每千克聚合物胶液中加入自由基捕获交联剂188-192g，加入乙醇溶液300-320mL。