[发明专利]应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法

权利要求书

1.应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：各组分按重量份数计，包括以下步骤，

1）聚异戊二烯种子乳液的制备：向反应釜中依次加入60～80份去离子水与2～5份阴离子乳化剂，0.01～0.05份鳌合剂、0.2～0.5份电解质和0.01～0.05份pH缓冲剂，0.005～0.008份的有机铋催化剂，升温至15℃～30℃，开始滴加0.1～0.5份引发剂，0.1～0.5份RAFT试剂与10～20份异戊二烯的混合液，滴加2～3小时，滴加完成后，升温至30～40℃，保温2～3小时，开始降温至20～30℃，卸料，过滤，制得聚异戊二烯种子胶乳；

2）水相预乳化液及引发剂油相的配制：将1.5～3份阴离子乳化剂与1～2份非离子乳化剂溶解于40～60份的去离子水，并加入1～2份RAFT试剂，0.1～0.3份的分子量调节剂，以及0.01～0.05份pH缓冲剂、0.1～0.2份电解质，搅拌1～2小时，配制成水相预乳化液，以备用；

将0.5～1.1份引发剂与3～5份的氟硅单体，20～40份丙烯腈投入密封配料罐中，持续低速搅拌，混合均匀，配制成引发剂油相，备用；

3）初产品的制备：向反应釜中加入10～15份聚异戊二烯种子乳液，40～60份去离子水，0.01～0.02份有机铋催化剂，升温至30℃至40℃，开始滴加步骤2中制得的水相预乳化液、60～80份丁二烯、步骤2中制得的引发剂油相，5～8小时内滴加完成，滴加完成后，升温至40℃至50℃，保温反应4～6小时，保温期间，每隔2小时取一次样，测试固含量，计算转化率，转化率达到95%以上时，停止反应；

4）氟硅改性丁腈胶乳的制备：降温至30～40℃，加入0.1～0.3份终止剂，加入4～10份中和剂，分散30～50分钟，反应产物的pH调至6～8后，开始抽真空，脱除残留易挥发物，制得应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳；

氟硅单体为不饱和氟硅共聚单体，或不饱和氟单体与反应型有机硅单体的共混单体；

RAFT试剂为二硫酯和/或三硫酯。

2.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：氟硅单体为乙烯基硅油改性全氟代烷基乙烯基醚，三氟乙烯基硅烷，1-丁基-2,2-二氟乙烯基三苯甲硅基醚中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述的不饱和氟单体为三氟代丙烯酸乙酯，所述的反应型有机硅单体为氨基硅油，羟基硅油，含氢硅油，乙烯基硅油中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：RAFT试剂为1,4,7,10-四氮环十二烷基二硫酸酯和/或2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯。

5.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：有机铋催化剂为新癸酸铋，异辛酸铋，油酸铋中的一种以上。

6.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：在步骤4）中，抽真空脱除残留易挥发物后，温度降至20～30℃，开始卸压，卸料，过滤，包装，制得应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳。

7.根据权利要求1所述的应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：在步骤4）中，制得的聚异戊二烯种子胶乳粒径范围在30nm~50nm。