[发明专利]一种利用相转移催化剂合成异戊基黄原酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用相转移催化剂合成异戊基黄原酸盐的方法，该方法的具体过程为：以异戊醇、二硫化碳和氢氧化钠/氢氧化钾为原料，在相转移催化剂的作用下，在28℃～40℃下进行反应，然后经干燥得到异戊基黄原酸盐。本发明利用相转移催化剂提高了亲核反应速率，促进了氢氧化钠/氢氧化钾进入液相体系异戊醇和二硫化碳中并进行反应，解决了溶剂法合成异戊基黄原酸盐中原料呈非均一相反应的难题，提高了反应速率，从而提高了异戊基黄原酸盐的品位，减少了副反应的发生，缩短了合成时间，并且解决了产品粘度太大无法成粉造粒的难题。

技术领域

本发明属于化工选矿助剂生产技术领域，具体涉及一种利用相转移催化剂合成异戊基黄原酸盐的方法。

背景技术

戊基黄原酸钠(钾)是一种捕收能力很强、选择性弱的捕收剂，广泛应用于铜、锌、镍及含金黄铁矿的浮选，对金矿及铜金矿的金回收率提高有明显优势，对难选的铜铅氧化矿也能获得满意效果。目前戊基黄原酸钠(钾)盐的生产方法主要有捏合法和溶剂法。捏合法是将醇和二硫化碳直接加入混捏机，然后再逐步加入粉状氢氧化钠(钾)在25℃～35℃下反应生成戊基黄原酸钠(钾)黄药。捏合法生产过程简单，成本较低，反应时间相对较短。但其需要粉碱系统对片碱或颗粒碱进行粉碎，由于粉碱的吸湿性和腐蚀性都很强，极易出现堵塞现象(肖文革，范志鸿，李红艳，尹航.异戊基黄原酸钾合成品及粒状干制品配方的生产工艺研究.有色矿冶2018,34(3):28-30；)，所以对于加碱设备要求较高。溶剂法是指将醇、二硫化碳和氢氧化钠(钾)在有机介质中进行反应，反应结束后，再进行过滤、干燥或者是减压蒸馏得到异戊基黄原酸钠(钾)产品，对于戊基这种碳链较长的黄原酸盐来说合成时间基本都在12h以上，产品合成时间较长且产率较低。从规模性生产来说，无论是捏合法还是溶剂法都存在各自的缺点。

除了捏合法及溶剂法，有少量学者研究了采用溶解-重结晶方法合成黄原酸钾盐(苏大伟,孙中溪,刘园园,彭欣.不同链长黄原酸钾的制备和提纯.济南大学学报(自然科学版)2009，23(1):22-25)，从黄盐酸钾盐的合成到产品提纯整个过程较为复杂，同时提纯过程中会产生其他废液难以回收利用，不能进行工业化大批量生产。因此，研发出一条反应条件温和、操作简单、合成周期较短的异戊基黄原酸钠(钾)合成工艺，对于其大批量工业生产来说具有重大的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用相转移催化剂合成异戊基黄原酸盐的方法。该方法利用相转移催化剂提高了亲核反应速率，促进了氢氧化钠/氢氧化钾进入液相体系异戊醇和二硫化碳中并进行反应，解决了溶剂法合成异戊基黄原酸盐中原料呈非均一相反应的难题，提高了反应速率，从而提高了异戊基黄原酸盐的品位，减少了副反应的发生，缩短了合成时间，并且解决了产品粘度太大无法成粉造粒的难题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用相转移催化剂合成异戊基黄原酸盐的方法，其特征在于，该方法的具体过程为：以异戊醇、二硫化碳和氢氧化钠/氢氧化钾为原料，在相转移催化剂的作用下，在28℃～40℃下进行反应，然后经干燥得到异戊基黄原酸盐。

本发明的合成原料中异戊醇和二硫化碳为有机液相，而氢氧化钠/氢氧化钾为固相，因此本发明利用相转移催化剂在有机液相与固相的相界面处进行离子交换，将(CH₃)₂CHCH₂CH₂O-带入液相，极大地增加了(CH₃)₂CHCH₂CH₂O-与CS₂的碰撞机会，提高了亲核反应速率，促进了氢氧化钠/氢氧化钾进入液相体系并进行反应，进而提高整个反应过程的化学反应速率，解决了溶剂法合成异戊基黄原酸盐中原料呈非均一相反应的难题，提高了异戊基黄原酸盐的品位，缩短了合成时间；同时，相转移催化剂通常为表面活性剂，有效降低了反应产物异戊基黄原酸盐的表面张力，使得未反应完全的异戊醇及极少量的二硫化碳从异戊基黄原酸盐中蒸馏逸出，降低了异戊基黄原酸盐的粘度，解决了反应产物粘度太大无法成粉造粒的难题。