[发明专利]一种耐热炸药材料及其制备方法有效
申请号: | 202011032406.X | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112079838B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 张庆华;黄实 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C06B25/34 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 胡慧东 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 炸药 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐热炸药,其特征在于,所述炸药为化合物4-氨基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪2-氧化物,结构式为:
2.一种耐热炸药的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成1-甲基-4-(1H-四唑-5-基)-1H-吡唑-5-胺:将1-甲基-5-氨基吡唑-4-甲腈分散于溶剂中,接着分批加入叠氮化钠和盐,然后在一定温度下继续反应,再向其中滴加酸调节溶液pH为0.1~4,而后过滤,洗涤,将固体干燥,得到黄色粉末,即1-甲基-4-(1H-四唑-5-基)-1H-吡唑-5-胺;
(2)合成4-叠氮基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物:将1-甲基-4-(1H-四唑-5-基)-1H-吡唑-5-胺缓慢加入硝化体系,加完后控制反应体系温度,保持硝化0.5h~48h,接着将反应体系倾入冰中,依次经过滤洗涤、干燥,得到浅黄色4-氨基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物粉末;
(3)合成4-氨基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪2-氧化物:将4-叠氮基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物粉末溶解在溶剂中,控制反应体系温度,向其中加入氨,保持密闭体系反应0.5h~48h,接着将反应体系过滤,之后洗涤、干燥,得到深黄色4-氨基-7-甲基-5-硝基-7H-吡唑并[3,4-d][1,2,3]三嗪-2-氧化物粉末。
3.根据权利要求2所述的耐热炸药的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为-10℃~130℃。
4.根据权利要求2所述的耐热炸药的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂选自DMF、DMSO、THF、乙腈、二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、水、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、甘油、丙酮、三乙醇胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种,溶剂体积用量与1-甲基-5-氨基吡唑-4-甲腈投料质量比为(2~20)mL:1g。
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