[发明专利]一种农用除草剂的合成方法

说明书

一种农用除草剂的合成方法，包括以下步骤：向反应釜内加入溶剂X，底物，甲酸铵，90℃反应4h，加入MOH保温反应2h，减压蒸馏除去溶剂X，降温到25℃加入盐酸调节pH至7，加入乙酸乙酯搅拌分液，加入乙酸乙酯搅拌萃取，合并有机相，加压蒸馏，浓缩得2‑氨基‑1‑环戊烯甲酸，另一反应釜中加溶剂Y，再加2‑氨基‑1‑环戊烯甲酸和羰基化试剂，加热反应6h，尾气吸收，废水合并，浓缩溶剂Y至无液体流出，加入溶剂Y、环己胺加热回流6h，降温离心过滤，滤饼加入溶剂Y加热搅拌1h，降温离心过滤，真空干燥，得到产品；废水加热减压蒸馏，固体析出后加甲醇搅拌过滤，滤饼用甲醇淋洗、真空干燥，得到白色沙状固体，反应通式如下：

技术领域

本发明涉及一种农用除草剂的合成方法。

背景技术

环草定是美国杜邦公司发明的除草剂，用于饲料萝卜、红萝卜和甜菜中的杂草防除，以往的合成方法在1966年美国专利US3254082中得到了详细的阐述，其具体步骤是环己脲与环戊酮-2-羰基乙酯在甲苯和二噁烷混合溶剂中进行反应，用85％的磷酸做催化剂，在一定条件下反应一段时间后加入甲醇纳进行分子内环合，此方法收率较低，采用混合溶剂后处理麻烦，工业成本高。

后面有些文献也有报道其合成方法，总体相差不大，比如：Chemical andpharmaceutical bulletin，1973，1894-1899，US4179277，US4316014和US5733849中都有提到类似的合成方法，收率都比较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种农用除草剂的合成方法，该方法起始物料简单易得，反应条件温和，收率高，废水少，产品品质高。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种农用除草剂的合成方法，包括以下步骤：

步骤一：向反应釜内加入溶剂X，然后加入底物，甲酸铵，然后油浴加热到90摄氏度反应4小时，所述的溶剂X为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种，然后加入氢氧化钠或者氢氧化钾继续保温反应2小时，接着通过减压蒸馏除去溶剂X，降温到25摄氏度加入盐酸调节pH至7，加入乙酸乙酯搅拌分液，然后在下层水相中再加入乙酸乙酯搅拌萃取，分出水层后再次加入乙酸乙酯搅拌萃取，最后合并有机相，加压蒸馏除有机溶剂，浓缩得到2-氨基-1-环戊烯甲酸，将废水保留待处理；

步骤二：向另一反应釜中加入溶剂Y，再加入2-氨基-1-环戊烯甲酸和羰基化试剂，所述的溶剂Y为二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种，所述的羰基化试剂为光气或三光气，加热到95摄氏度反应6小时，尾气使用10％氢氧化钠或氢氧化钾吸收，得到的废水与步骤一废水合并，反应结束后浓缩溶剂Y至无液体流出，然后再加入溶剂Y，继续减压浓缩至无溶剂Y流出，再向浓缩物中加入溶剂Y、环己胺加热回流6小时，反应结束后，降温到10摄氏度离心过滤，滤饼加入到玻璃容器中，加入溶剂Y，加热到105摄氏度搅拌1小时，然后降温到10摄氏度离心过滤，然后在80摄氏度下真空干燥，得到产品环草啶；

步骤三：将步骤一、步骤二合并后的废水加热到100摄氏度减压蒸馏，等有大量固体析出后加入甲醇搅拌30分钟，然后过滤，滤饼用甲醇淋洗得到粗品，粗品在100摄氏度下真空干燥，得到白色沙状固体，反应通式如下：

R任意选自氢、C1-C12直链或支链的烷基或胺基烷基、M选自Na、K。

作为优选的，所述的底物为环戊酮-2-羧酸甲酯或环戊酮-2-羧酸乙酯。

作为优选的，所述的羰基化试剂为三光气。

作为优选的，所述的溶剂Y为二氯甲烷。

本发明的优点：本发明所述一种农用除草剂的合成方法，起始物料简单易得，反应条件温和，收率高，废水少，产品品质高(含量99.0％)，适合于现代化的工业生产，节能环保。

具体实施方式

实施例一：