[发明专利]一种农用除草剂的合成方法

权利要求书

1.一种农用除草剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：向反应釜内加入溶剂X，然后加入底物，甲酸铵，然后油浴加热到90摄氏度反应4小时，所述的溶剂X为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种，然后加入氢氧化钠或者氢氧化钾继续保温反应2小时，接着通过减压蒸馏除去溶剂X，降温到25摄氏度加入盐酸调节pH至7，加入乙酸乙酯搅拌分液，然后在下层水相中再加入乙酸乙酯搅拌萃取，分出水层后再次加入乙酸乙酯搅拌萃取，最后合并有机相，加压蒸馏除有机溶剂，浓缩得到2-氨基-1-环戊烯甲酸，将废水保留待处理；

步骤二：向另一反应釜中加入溶剂Y，再加入2-氨基-1-环戊烯甲酸和羰基化试剂，所述的溶剂Y为二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种，所述的羰基化试剂为光气或三光气，加热到95摄氏度反应6小时，尾气使用10％氢氧化钠或氢氧化钾吸收，得到的废水与步骤一废水合并，反应结束后浓缩溶剂Y至无液体流出，然后再加入溶剂Y，继续减压浓缩至无溶剂Y流出，再向浓缩物中加入溶剂Y、环己胺加热回流6小时，反应结束后，降温到10摄氏度离心过滤，滤饼加入到玻璃容器中，加入溶剂Y，加热到105摄氏度搅拌1小时，然后降温到10摄氏度离心过滤，然后在80摄氏度下真空干燥，得到产品环草啶；

步骤三：将步骤一、步骤二合并后的废水加热到100摄氏度减压蒸馏，等有大量固体析出后加入甲醇搅拌30分钟，然后过滤，滤饼用甲醇淋洗得到粗品，粗品在100摄氏度下真空干燥，得到白色沙状固体，反应通式如下：

R任意选自氢、C1-C12直链或支链的烷基或胺基烷基、M选自Na、K。

2.根据权利要求1所述的一种农用除草剂的合成方法，其特征在于：所述的底物为环戊酮-2-羧酸甲酯或环戊酮-2-羧酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种农用除草剂的合成方法，其特征在于：所述的羰基化试剂为三光气。

4.根据权利要求1所述的一种农用除草剂的合成方法，其特征在于：所述的溶剂Y为二氯甲烷。