[发明专利]一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法

说明书

本发明一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法，其特征在于：（1）将熔硫槽内的液体硫磺由第一机泵经夹套管打入管道反应器，控制流量在350‑500kg/h，所述夹套管内蒸汽的温度为160‑168℃，压力为0.4‑0.6MPa；（2）将粗品氯化亚砜液体由第二机泵送入管道反应器，控制流量在4600‑4800 kg/h；（3）控制粗品氯化亚砜和液体硫磺在管道反应器的入口处混合，通过控制管道反应器夹套的循环水进口阀门开度控制管道反应器的温度为45~65℃，反应结束后进入缓冲罐，等待精馏系统进行精馏提纯氯化亚砜。本发明优点：反应器为管道反应器，相比釜式配硫而言，降低动力消耗，维修方便，流体在反应器内扰动强烈，混合更均匀，可保证操作的连续性，提高生产效率。

技术领域

本发明属化工生产技术领域，涉及一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法。

背景技术

氯化亚砜是一种重要的无机精细化工产品，在医药、农药、染料、化工等行业及有机合成反应中具有广泛的应用，如醇类羟基的氯化、羧酸的氯化、酸酐的氯化、有机磺酸或硝基化合物的氯置换、制造酰基氯化物，还可以用于闭环反应和贝克曼转位，是一种重要的化工中间体，广泛的应用于农业、医药、染料等传统行业和三氯蔗糖等食品添加剂行业和锂电池等新能源行业。

氯化亚砜的生产方法主要有氯磺酸法、三氯氧磷联产法、二氧化硫气相法三种方法，因二氧化硫气相法工艺先进、原料价廉易得、产品收率高、质量稳定、三废排放少等优点，我国氯化亚砜生产企业大多采用此方法进行生产。

现有氯化亚砜的生产中，从催化器出来的混合气体，其主要成分为氯化亚砜（68%-75%）、二氯化硫（20%-25%），因二氯化硫的沸点和氯化亚砜接近，使得氯化亚砜的提纯变得困难，为了将氯化亚砜分离出来，需要将轻组分二氯化硫转化成重组分一氯化硫；目前常用的做法是将混合气体通入硫化釜，然后向硫化釜中加入固体硫磺与氯化钙（干燥剂）混合粉末。实际生产中，通常得两步配硫：

首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，第一配硫釜采取固定床反应器，在固定床反应器内部设有活性炭床层，从氯化亚砜合成釜中排出的气体直接进入到第一配硫釜中在活性炭作用下进行第一步硫化反应；硫化后的混合气体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜(氯化亚砜含量为68%-75%，二氯化硫含量为20%-25%，其余为少量的氯气和一氯化硫)；其次，需要在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗品氯化亚砜在进行精馏提纯时再次进行硫化，在二次硫化床内设置活性炭床层作为催化剂；

因第一次配硫反应采用不完全配硫的方式，需要在精馏系统进行二次配硫，该操作存在如下问题：(1)定期补充第一精馏塔塔顶过硫段的固体硫磺会破坏精馏系统压力状态，精馏塔需经过一段时间重新建立气液平衡，这段时间塔顶不能采出产品，影响单位时间产量，且在投加硫磺时，有冲料风险；(2)硫磺投放口位于第一精馏塔塔顶，操作人员投加硫磺时处于高处作业环境，存在起重伤害和高处坠落的潜在风险；(3)需定期观测过硫段中硫磺消耗并及时补充，工人巡检和操作的工作量大。

发明内容

本发明的目的是为了现有解决氯化亚砜生产中采用的不完全配硫方式存在诸多不足，提供一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法，在粗品氯化亚砜进入精馏系统之前先在管道反应器内使用液体硫磺对粗品氯化亚砜进行配硫；配硫方式为连续进料，连续出料。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置，包括缓冲罐，其特征在于：粗品氯化亚砜依次通过第二机泵、流量计2和管道反应器入口相连；熔硫槽通过夹套管依次与第一机泵、流量计1和管道反应器入口相连，管道反应器的出口通过管道连至缓冲罐。

进一步，所述熔硫槽内部设有蒸汽盘管用于加热液体硫磺，熔硫槽外部设有保温绝热材料。

进一步，所述夹套管为分段设置，这样方便夹套管出现问题后的解决。

进一步，所述夹套管设计为4-8段，每6米为一段。