[发明专利]一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法有效

专利信息
申请号: 202011021451.5 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN114249352B 公开(公告)日: 2023-07-28
发明(设计)人: 朱君;柴宝山;周龙;王志强;焦佳媛;韩涛;王云华;邢久歌 申请(专利权)人: 沈阳化工研究院有限公司
主分类号: C01G45/10 分类号: C01G45/10;C01D5/16
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 李颖
地址: 110021 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 处理 生产 甲氧基萘满酮 产生 废水 方法
【说明书】:

发明属于涉及化学领域的处理方法,尤其涉及从一种处理生产6‑甲氧基萘满酮产生废水的方法,再进一步是一种从生产6‑甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏,析出晶状固体,过滤,所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤,再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤,打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体,固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体,分离获得硫酸锰纯品,蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。本发明方法减少了固废的排放,所得高纯度硫酸锰质量能够达到国家颁布的饲料级硫酸锰标准,硫酸钾达到国家颁布的农业用硫酸钾标准,提高了经济效益,降低了工艺成本。

技术领域

本发明属于涉及化学领域的处理方法,尤其涉及从一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法,再进一步是一种从生产6-甲氧基萘满酮产生废水中回收分离硫酸锰和硫酸钾的方法。

背景技术

6-甲氧基-1-萘满酮,英文名:6-Methoxy-1-Tetralone,CAS号:1078-19-9,分子式:C11H12O2,分子量:176,是制备18-甲基炔诺酮、三烯高诺酮等药物的中间体。

6-甲氧基-1-萘满酮一般都是以6-甲氧基四氢萘为原料,经过氧化反应后得到6-甲氧基-1-萘满酮,工业上氧化剂的选择主要有铬酐吡啶和高锰酸钾作为氧化剂,以铬酐吡啶作为氧化剂容易产生含铬废水,而且收率较低,以高锰酸钾作为氧化剂解决了含铬废液的污染,改进了劳动条件,而且提高了收率约百分之十,大幅降低生产成本,但是高锰酸钾氧化后依然会产生大量含有硫酸锰和硫酸钾的废水,废水的处理和排放增加了环保处理成本,同时加大了对环境的影响,而且浪费了宝贵的锰资源,硫酸锰和硫酸钾都是农业上优质的肥料,锰是植物正常生长不可缺少的微量元素之一,它参与光合作用和氮素的转化,参与许多酶的活动和氧化还原过程,能促进叶绿素的合成和碳水化合物的运转。当土壤中严重缺锰时,农作物出现枯黄,生长不良,产量下降。据中国科学院南京土壤研究所和江苏农业科学院的调查表明,我国缺锰土壤达亿亩以上,若以每年每亩施lkg锰肥计,我国农业需含锰肥料就达10万吨之多。硫酸锰和硫酸钾都是优质的肥料,因此从高锰酸钾氧化后产生的废水中回收分离大量的硫酸锰和硫酸钾具有较高的经济和社会效益。

以6-甲氧基四氢萘为原料,以高锰酸钾为氧化剂氧化反应后得到6-甲氧基-1-萘满酮,产生的废水中主要包含有硫酸、硫酸锰、硫酸钾、以及少量有机原料和杂质,具体反应式如下:

从反应式可以看出,每氧化生成一吨6-甲氧基萘满酮,将会产生395kg硫酸钾和686kg硫酸锰,可见产生的废盐量十分巨大,目前针对生产6-甲氧基萘满酮所产生的的高盐废水处理方法未见文献报道,但若按现有一般的高盐高酸污水(含大量的硫酸)处理方法,向废水溶液中先用碱将含硫酸废水进行中和,然后蒸干水份后得到的残渣按固废进行处理,处理成本较高,而且会额外产生大量的废盐,既浪费了资源,又增加了环境负担,同时增加了成本,并且会产生十分巨大量的废盐,因此该方法不适合本发明针对对象。

发明内容

本发明的目的是:提供一种从生产6-甲氧基萘满酮产生废水中回收并分离硫酸锰和硫酸钾的方法。

为实现上述目的,本发明采用技术方案为:

一种处理生产6-甲氧基萘满酮产生废水的方法,以6-甲氧基四氢萘为原料,从经过高锰酸钾氧化后产生的高盐废水,将反应液分液所得废水层进行减压蒸馏,析出晶状固体,过滤,所得滤饼依次用易溶于水的有机溶剂打浆洗涤,再用不易溶于水的有机溶剂打浆洗涤,打浆洗涤后干燥得到淡粉色硫酸钾和硫酸锰的混合固体,固体溶解后经高温、加压蒸馏析出硫酸锰结晶体,分离获得硫酸锰纯品,蒸馏出水分冷却析晶得到纯品硫酸钾。

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