[发明专利]一种固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的方法在审
| 申请号: | 202011019364.6 | 申请日: | 2020-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN114247474A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 王继元;单玉华;汪洋;刘经伟;胡春阳;王维;李芙蓉;柏基业;刘建新 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/02 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧 |
| 地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 二甲 亚胺 催化剂 方法 | ||
1.一种固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)CPS与二卤代链烃在Lewis酸催化下,20~60℃反应生成含单卤链烷基的CPS,所述二卤代链烃选自如下结构:
X1-(CH2)m-X2
其中X1和X2选自卤素中相同或不同的原子,
m为不小于4且不大于8的整数;
(2)步骤(1)得到的含单卤链烷基的CPS与苯酚在40~60℃条件下反应得到苯酚化CPS;
(3)步骤(2)得到的苯酚化CPS在卤化亚铜与缚酸剂的作用下,120~180℃,与4-卤代-NHPI反应生成CPS-Cm-Ph-O-NHPI,所述缚酸剂选自碳酸钾、磷酸钾、碳酸铯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的Lewis酸选自SnCl4、FeCl3、AlCl3、BF3或ZnCl2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的CPS的比表面积范围为100~350m2/g,平均孔径为6~15nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中卤代链烃用量为0.002~0.004mol二卤链烃/g CPS,Lewis酸与二卤代链烃的摩尔比为0.05~0.1∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的苯酚与含单卤链烷基的CPS的摩尔比选自1.1~1.3∶1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中4-卤代-NHPI与苯酚的摩尔比为1~1.2∶1;卤化亚铜与4-卤代-NHPI的摩尔比为0.05~0.1∶1;缚酸剂与4-卤代-NHPI的摩尔比为1~1.25∶1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)在有机溶剂中进行,所述的有机溶剂选自CH2Cl2、正丁醚、异丙醚、乙二醇二甲醚或二硫化碳。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)在有机溶剂中进行,所述的有机溶剂选自二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二乙二醇二甲醚。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)是在惰性气体或氮气保护下反应的。
10.根据权利要求1~9任一项所述的方法制备得到的CPS-Cm-Ph-O-NHPI的应用,其特征在于,将制备得到的CPS-Cm-Ph-O-NHPI作为烃类催化氧化合成醇、醛、酸及过氧类化合物中的催化剂。
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