[发明专利]一种N-羟基酰亚胺类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 202011019362.7 | 申请日： | 2020-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN114249683A | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 王继元;单玉华;汪洋;刘经伟;刘入强;王维;李芙蓉;胡春阳;柏基业;刘建新 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;C07D471/04;C07D487/04;B01J29/89 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 亚胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种N-羟基酰亚胺类化合物的合成方法，其特征在于：用质量浓度不小于50％的双氧水作氧化剂，在Fe2O3/Ti-Si-O催化剂的作用下，将酰亚胺类化合物于有机溶剂中，在45℃～80℃温度下氧化成N-羟基酰亚胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为55℃～70℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自叔丁醇、乙腈、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的酰亚胺类化合物选自式I所示的化合物、3，4-吡啶二甲酰亚胺、2，3-吡嗪二甲酰亚胺或丁二酰亚胺，
其中，R选自卤素基、羟基、羧基或氢。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的双氧水的质量浓度为50％～75％。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的双氧水与酰亚胺类化合物的摩尔比选自1.35～1.65∶1.0。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，Fe2O3/Ti-Si-O催化剂占酰亚胺类化合物重量的9～15％。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述Ti-Si-O的平均孔径为4～9nm；其中钛与硅原子摩尔比是2～4∶100；Fe2O3在Ti-Si-O上的重量负载量是5～12％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤为：
(1)将酰亚胺类化合物用有机溶剂溶解，再加入Fe2O3/Ti-Si-O催化剂；
(2)充分搅拌，控制温度，滴加双氧水，滴完后继续控温反应；
(3)反应结束后，过滤除去催化剂，减压蒸馏回收溶剂，并将副产的水蒸出，得到固体粗产物；
(4)用乙醇在50℃～80℃左右将粗产物溶解，置于冰水浴中冷却结晶，抽滤，室温旋蒸干燥，得N-羟基酰亚胺类化合物。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水滴加时间控制在2～4h，滴完后继续控温反应4～10h。
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