[发明专利]一种基于五甲川菁染料为骨架的近红外荧光化合物的制备方法

权利要求书

1.一类近红外荧光吲哚多甲川菁染料其结构通式为：

本发明提供的近红外荧光吲哚菁染料结构式为：

2.如权利要求1所述的一种近红外荧光菁染料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)向干净的三口瓶中加入纯净水，搅拌下加入底物2-甲基吲哚，室温搅拌0.5-1h，加入四甲基胍，室温搅拌0.25-1h，滴加苯甲醛，滴加完毕，室温搅拌0.25-1h，50℃反应10-15h。反应体系中加入溶剂，萃取三次，有机相合并干燥后缩干得化合物A。

(2)向干净干燥的三口瓶中加入第一类试剂，搅拌下将化合物A加入体系，体系降温至0℃，控温0-5℃分批加入第二类试剂，保温0-10℃反应1-3h，反应结束，向体系中滴加纯净水，加入十水硫酸钠，搅拌0.25-1h，抽滤，滤饼用淋洗剂淋洗，滤液合并缩干得化合物B。

(3)向干净的单口瓶中加入化合物B，碘乙烷，回流反应60-80h，缩干溶剂，所得固体用冰醋酸打浆搅洗得化合物C。

(4)向三口瓶中加入酸性试剂，化合物C，盐酸-N-(3-苯氨基-2-丙烯亚基)苯胺，100-120℃反应3-9h，加入化合物C，酸酐，干燥吡啶，保温100-120℃反应0.5-2h，反应结束体系缩干过硅胶柱得目标产物D。

其中化合物A、B、C、D的结构式如下：

3.根据权利要求1所述的近红外荧光五甲川菁染料，其特征在于：所述的荧光菁染料为对称五甲川荧光菁染料。

4.如权利要求2所述近红外荧光菁染料的合成方法，其特征在于，步骤(1)中加入底物2-甲基吲哚室温搅拌0.5-1h，加入四甲基胍室温搅拌0.25-1h，滴加苯甲醛室温搅拌0.25-1h，升温50℃反应10-15h，使用溶剂为乙酸乙酯、乙醚、乙酸丁酯中的一种。

5.如权利要求2所述近红外荧光菁染料的合成方法，其特征在于，步骤(2)中在控温0-5℃分批加入第二类试剂，控温0-10℃反应1-3h，加入十水硫酸钠后搅拌0.5-1h，使用的第一类试剂为干燥四氢呋喃、二氧六环、甲乙酮中的一种，第二类试剂为四氢铝锂、硼氢化钠中的一种，抽滤淋洗剂为四氢呋喃、二氧六环、甲乙酮中的一种。

6.如权利要求2所述近红外荧光菁染料的合成方法，其特征在于，步骤(3)中加入化合物B，碘乙烷回流反应60-80h。

7.如权利要求2所述近红外荧光菁染料的合成方法，其特征在于，步骤(4)中加入的酸性试剂，化合物C，盐酸-N-(3-苯氨基-2-丙烯亚基)苯胺，100-120℃反应3-9h，加入化合物C，酸酐，干燥吡啶后保温100-120℃反应0.5-2h，其中酸性试剂为冰醋酸、丙酸、正丁酸中的一种，酸酐为醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐中的一种。