[发明专利]一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法

权利要求书

1.一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法，包括以下步骤：以自上而下连接设置的反应精馏I区、普通精馏区和反应精馏II区为反应精馏系统，香茅醛和水在反应精馏II区进行水合反应制备羟基香茅醛，香茅醛与氢气在反应精馏I区反应加氢反应生成香茅醇，香茅醇进入反应精馏II区进行水合反应得到羟基香茅醇；所述反应精馏I区装填加氢催化剂，所述加氢催化剂以钌、铁为活性组分，纳米钴氧化物为载体，并通过有机胺改性制备得到；所述反应精馏II区装填水合催化剂，所述水合催化剂为磺酸R-SO₃H改性的纳米钴氧化物，所述R为芳基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的香茅醛由反应精馏II区的塔釜进料；所述的水由反应精馏II区的塔釜进料；所述的氢气由普通精馏区进料。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢催化剂包含0.5-10wt％的钌和0.05-5wt％的铁，基于CoO的重量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢催化剂包含1-5wt％的钌和0.1-1wt％的铁，基于CoO的重量。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：按照比例，

1)将醋酸钴与异戊二醇和三乙胺按摩尔比1:(1～4):(2～6)置于高压釜内，密闭升温至150～300℃，保温2～20h后固液分离，干燥，得到纳米氧化钴；

2)将铁和钌的金属盐溶液滴加到氧化钴中，进行等体积浸渍，得到的混合物在氮气氛围下500～800℃中进行焙烧，焙烧时间5～25h，得到氧化钴负载催化剂前驱体；

3)有机胺处理氧化钴负载催化剂前驱体，得到改性氧化钴负载催化剂前驱体；

4)用氢气还原改性氧化钴负载催化剂前驱体，得到加氢催化剂N-Fe-Ru/CoO。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤1)得到的纳米氧化钴的粒径为50～100nm，表面平均粗糙度为1～3nm。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机胺为脂肪胺；和/或，所述有机胺的空速为0.01～0.5kg/kg_氧化钴·h；和/或，使用有机胺在200～600℃温度下处理5～20h。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机胺为三甲胺、乙胺、正癸胺中的一种或多种；和/或，所述有机胺的空速为0.1～0.3kg/kg_氧化钴·h；和/或，使用有机胺在250～450℃下处理8～15h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R为对甲苯基。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水合催化剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米氧化钴与磺酸按质量比1：(0.1～1)混合后在室温条件下放置1～10h，使用水洗涤，直至洗涤液pH为6.5～7，干燥，得到所述水合催化剂。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应精馏系统的塔顶压力控制在5～12mbarA，塔釜温度控制在80～120℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以反应精馏II区装填水合催化剂的质量为基准，水以0.01～10kg/kg_CAT·h的流量进入塔釜；香茅醛以0.01～5kg/kg_CAT·h的流量进入塔釜。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以反应精馏II区装填水合催化剂的质量为基准，水以1～5kg/kg_CAT·h的流量进入塔釜；香茅醛以0.1～1kg/kg_CAT·h的流量进入塔釜。