[发明专利]一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法有效

专利信息
申请号: 202011013040.1 申请日: 2020-09-24
公开(公告)号: CN112265987B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 仲奇凡;肖劲;叶圣超;刘晋麟;姚桢;唐雷;诸向东 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;C01B32/215;C02F1/00;C02F101/14
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 马强;胡凌云
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸 废水 废旧 锂离子电池 炭渣 联合 处理 方法
【说明书】:

本发明涉及一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法,对待处理的废旧锂离子电池炭渣进行破碎、筛分,获得炭渣粉末;再在100‑500r/min条件下对获得的炭渣粉末进行机械活化,获得活化物料;然后将获得的活化物料与氟硅酸废水按1:4‑16的质量比混合,在100‑220℃条件下于反应釜中反应6‑12h后,冷却,固液分离,获得固相物和浸出液;最后在30‑90℃条件下对S3获得的固相物进行常压酸浸2‑6h后,固液分离,依次水洗、干燥,获得纯度不低于99.9wt%的石墨粉。本发明可使提取过有价金属的废旧电池炭渣转化为高纯的石墨粉,通过循环氟硅酸废水富集炭渣中的杂质硅并且活化石墨中的杂质,适于氟硅酸的无害化处理与废旧锂离子电池负极材料的工业化清洁处置和高值化利用。

技术领域

本发明涉及一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法。

背景技术

化学电源被越来越广泛的应用到工业生产与日常生活中,在手机、笔记本电脑等电子产品中起到主导性的地位,目前在新能源交通工具领域也受到关注,特别是已经面世的新能源动力汽车和混合动力汽车已经采用了锂离子电池为主要的动力来源,而导电性能良好、比表面积大等优点使得石墨成为了这个领域重要的活性物质与添加剂。在锂离子电池服役周期中,不可避免产生大量的废弃材料、次品、退役产品,这些废弃物的出现带来了资源浪费环境污染等一系列新的问题,所以退役锂离子电池材料的回收与资源再利用这些可持续性发展的课题具有非常重大的意义。

以具有代表性的锂离子电池为例,锂离子电池的负极活性材料分为碳材料与非碳材料,而碳材料负极是最早产业化的锂离子电池电极材料,其中包含了人造石墨、天然石墨、中间相碳微球等等,活性材料的粉末同粘接剂涂片在铜箔上成为锂离子电池的一部分。

目前,对于锂离子电池正极的处理已经非常的完善了,然而提取过有价金属的废旧锂离子电池所产生的废旧炭渣,由于前端的处理使得其中产生了大量的难以清除的杂质,使用常见的酸浸或碱浸无法有效去除其杂质,因此其处理主要为废弃与火法处理,这种方式的处理不仅使得资源浪费也严重破坏了生态环境,如何使资源有效利用且减少环境污染的方法回收碳负极材料成为了一个急需解决的问题。

业内学者和相关企业针对废旧锂离子电池负极材料的无害化处置和综合回收利用开展了大量的研究:中国发明专利说明书CN101944644A公开了回收锂离子电池负极极片上可用物质的一种方法,先将负极极片进行清洗、击破的预处理阶段,在加去离子水搅拌去分离负极材料与铜箔,再采用补充物料去得到合格的负极活性浆料。要指出的是这一方法获得的负极材料纯度不高且其中的活性物质、导电剂与增稠剂之间的比例不好控制,从而使得锂离子电池生产困难。中国发明专利说明CN102569940A公开了一种退役锂离子电池碳负极材料回收利用的方法,首先将电池拆解后得到成卷的负极活性材料,展开成带状之后破碎,再进入气流分级机中,从而将金属铜颗粒与石墨粉分离,再使用静电分离器将金属与石墨粉二次分离。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法,在实现氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣联合处理的同时,获得高纯石墨粉。

一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法,包括如下步骤:

S1、对待处理的废旧锂离子电池炭渣进行破碎、筛分,获得粒径小于0.15mm的颗粒占备用颗粒总质量的50%-90%;

其中,所述废旧锂离子电池炭渣主要由C、O、Si、Al、Zr、P组成;

S2、在100-500r/min条件下对S1获得的炭渣粉末进行机械活化,获得活化物料;

其中,炭渣粉末与活化介质的质量比为1:6-24,机械活化时间为1-12h;

S3、将S2获得的活化物料与氟硅酸废水按1:4-16的质量比混合,在100-220℃条件下于反应釜中反应6-12h后,冷却,固液分离,获得固相物和浸出液;

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