[发明专利]一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法有效
申请号: | 202011013040.1 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112265987B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 仲奇凡;肖劲;叶圣超;刘晋麟;姚桢;唐雷;诸向东 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;C01B32/215;C02F1/00;C02F101/14 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;胡凌云 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 废水 废旧 锂离子电池 炭渣 联合 处理 方法 | ||
1.一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、对待处理的废旧锂离子电池炭渣进行破碎、筛分,获得炭渣粉末;
其中,所述废旧锂离子电池炭渣主要由C、O、Si、Al、Zr、P组成;所述废旧锂离子电池炭渣中含有Al0.5Si0.75O2.25和Al4Si2CaO10(OH)2;所述废旧锂离子电池炭渣为提取过有价金属的炭渣;
S2、在100-500r/min条件下对S1获得的炭渣粉末进行机械活化,获得活化物料;
其中,炭渣粉末与活化介质的质量比为1:6-24,机械活化时间为1-12h;
S3、将S2获得的活化物料与氟硅酸废水按1:8-16的质量比混合,在160-220℃条件下于反应釜中反应6-12h后,冷却,固液分离,获得固相物和浸出液;
其中,所述氟硅酸废水中,氟硅酸的浓度为8-40wt%,HF的浓度不高于3wt%,HCl的浓度不高于0.5wt%;
S4、在30-90℃条件下对S3获得的固相物进行常压酸浸2-6h后,固液分离,依次水洗、干燥,获得纯度不低于99.9wt%的石墨粉;
其中,固相物与酸的质量比为1:5-15;酸的浓度为10-40wt%;所述酸为盐酸、硫酸、硝酸的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S1中,所述废旧锂离子电池炭渣中,C的含量为70-85wt %,O的含量为2-5wt %,Si的含量为1-4wt %,Al的含量为2-4wt%,Zr的含量为1-2wt%,P的含量为1-2wt%。
3.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S2中,采用行星磨、搅拌磨、滚桶磨中的一种进行机械活化。
4.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S2中,机械活化时间为3-8h,炭渣粉末与活化介质的质量比为1:9-20。
5.根据权利要求4所述的联合处理方法,其特征在于,所述活化介质为氧化锆球。
6.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S3中,将S2获得的活化物料与氟硅酸废水按1:6-12的质量比混合,在160-200℃条件下于反应釜中反应8-10h后,冷却,固液分离,获得固相物和浸出液。
7.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S3中,所述氟硅酸废水中,氟硅酸的浓度为10-39wt%,HF的浓度为0.5-2wt%。
8.根据权利要求1所述的联合处理方法,其特征在于,S4中,水洗温度为20-80℃,水洗时间为20-120min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的联合处理方法,其特征在于,还包括以所述浸出液为原料制备白炭黑的步骤,即向所述浸出液中添加氢氧化铝或氨水,收集沉淀物,洗涤,烘干后,获得白炭黑。
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