[发明专利]一种负载Pd的棱状氧化锌及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种负载Pd的棱状氧化锌及其制备方法和应用，在棱状氧化锌表面负载有Pd团簇或Pd‑NPs。本发明对甲烷检测限低，可以检测到1ppm的甲烷；而且对甲烷具备高选择性，可以检测肠道易激综合征、急性心肌梗塞等疾病；通过棱状氧化锌的负载提高了Pd的利用率，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种负载Pd的棱状氧化锌及其制备方法。和应用

背景技术

气敏材料指的是当某一种材料吸附某种气体后，该材料的电阻率发生变化的一种功能材料。最初就发现金属氧化物具有气敏效应，接触气体时，其电阻率随气体种类及浓度的变化而变化，从此气敏材料概念应运而生。随着科学技术的发展，气敏材料的发展经历了从小分子无机物到高分子导电聚合物、从单一材料到复合材料、从简单掺杂到纳米复合等阶段，相关研究也越来越深入。近些年来用于监测环境中有毒有害气体的传感器被大量研究，这其中主要是半导体金属氧化物气体传感器以及光学传感器，对H₂S、CO、NOx、NH₃、挥发性有机化合物(VOCs)等有毒有害气体的监测。

甲烷可以作为肠道易激综合征、急性心肌梗塞等疾病的标志物，通过检测人体呼出气浓度可以判定疾病情况，但是人体呼出气中甲烷浓度较低并且干扰成份较多，因此需要研发一种对甲烷具有高选择性的气敏材料。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种负载Pd的棱状氧化锌及其制备方法和应用，该材料对甲烷检测限低，可以检测到1ppm的甲烷；而且对甲烷具备高选择性，可以检测肠道易激综合征、急性心肌梗塞等疾病。

本发明提供了一种负载Pd的棱状氧化锌，在棱状氧化锌表面负载有Pd团簇或Pd-NPs。

优选的，所述Pd的负载量为3-8wt％。

本发明还提供了一种负载Pd的棱状氧化锌的制备方法，包括：

(1)首先制备棱状氧化锌，然后在还原气氛下热处理，得到缺陷氧化锌ZnO_1-x，其中，0＜x＜1；

(2)将缺陷氧化锌ZnO_1-x分散于钯溶液中，超声处理后通过离心获得产物，然后洗涤、干燥，在还原气氛下热处理，得到负载有Pd团簇的棱状氧化锌；

或者，将缺陷氧化锌ZnO_1-x分散于钯溶液中，超声处理后将产物直接干燥，在还原气氛下热处理，得到负载有Pd-NPs的棱状氧化锌。

优选的，所述步骤(1)中的热处理温度为500-600℃，热处理时间为60-120min。

优选的，所述步骤(2)中的热处理温度为200-300℃，热处理时间为60-120min。

优选的，所述步骤(1)和(2)中的还原气氛为氢气或氢气混合气，压力为1～2bar。

优选的，所述步骤(2)中的钯溶液为氯化钯溶液，浓度为1-2mg/ml。

优选的，所述步骤(2)中的缺陷氧化锌ZnO_1-x与钯的质量比为10-20∶1。

本发明还提供了一种负载Pd的棱状氧化锌的应用。

有益效果

本发明对甲烷检测限低，可以检测到1ppm的甲烷；而且对甲烷具备高选择性，可以检测肠道易激综合征、急性心肌梗塞等疾病；棱状氧化锌相对于其他形貌氧化锌可以实现选择性生长，暴露特定镜面，更有利于气体的吸附，通过棱状氧化锌的负载提高了Pd的利用率，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明中棱状氧化锌的扫描图。

图2a-h为本发明复合材料与氧化锌的甲烷检测性能比较。