[发明专利]一种多取代10-羟基菲衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 202011002575.9 | 申请日: | 2020-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN112126941B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 梅汝槐;熊枫;杨晨睿;孙俊梅;马文博;邹亮 | 申请(专利权)人: | 成都大学 |
| 主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07;C25B3/11;C25B3/09;C25B3/29;C07C69/94;C07C255/54;C07C255/57;C07C323/62 |
| 代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇;周丹妮 |
| 地址: | 610106 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 10 羟基 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.化合物2的制备方法,其特征在于,包含以下内容:将化合物1、电解质、碱、溶剂混合,在恒定电流下发生如下反应得到:
所述溶剂选自R6OH,R6选自非取代或取代的烷基,其中,取代基选自氘、F;
R1、R2每次出现时独立地选自H、卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰基、酯基、酰胺基、非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基、非取代或取代的环烷基、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳基、非取代或取代的杂芳基,或两个相邻的R1共同组成非取代或取代的烷基环、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳环、非取代或取代的杂芳环,其中,取代基选自氘、卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰胺基、酰基、磺酰基、烷基、杂烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、杂芳基;
R3选自吸电子取代基;
当R3选自CO2R5且溶剂选自R6OH时,R4为CO2R6,其余情况下R4同R3;R5选自烷基;
n选自0、1、2、3、4,m选自0、1、2、3、4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自甲醇、氘代甲醇、乙醇、TFE、HFIP中的一种或几种;
所述溶剂的用量为每毫摩尔化合物1使用溶剂6~8mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解质选自季胺盐、离子液、无机盐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述电解质选自季胺盐;
所述季胺盐选自n-Bu4NPF6、n-Bu4NF、n-Bu4NBr、n-Et4NPF6、n-Bu4NBr或它们的水合物中的一种或几种;
所述化合物1:季胺盐的摩尔比为1:0.1~10.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自无机碱和/或有机碱;所述化合物1:碱的摩尔比为1:0.5~5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自碳酸盐和/或磷酸盐;所述化合物1:碱的摩尔比为1:1~3。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述恒定电流的电流大小为2.0~10.0mA。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为20~120℃;
所述反应在保护气体氛围下进行,所述保护气体为惰性气体和/或氮气。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为50~70℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R3选自CO2R5、酮基、磺酰基、磷酰基、氰基;当R3选自CO2R5且溶剂选自R6OH时,R4为CO2R6,其余情况下R4同R3;R5选自C1~C3烷基。
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